火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠

变形铝合金是重要的高强度轻量化金属材料,具有良好的塑性加工与焊接性能,并广泛应用于航空、航天、交通和轻工等领域。针对现行电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法及火花源原子发射光谱法分析标准无法完全满足铝及铝合金中痕量钠杂质快速精准常规检验需求的现状,为发挥测试技术对变形铝合金材料工艺与应用研究的引导性作用,开展了火花源原子发射光谱法测定变形铝合金中痕量钠的分析方法应用。确定的分析条件:分析谱线为589.00 nm,氩气吹扫时间为3 s,预燃烧时间为11 s,火花数量为4400,曝光次数为1次,时间为4 s,火花数量为1600,火花频率均为400 Hz。对于钠杂质含量为2~30μg/g的变形铝合金标准样品和实际样品,其测定结果(n=6~9)的标准偏差不大于1.5μg/g,相对标准偏差小于10%,标准样品测定值与认定值相符,偏倚不大于2μg/g。方法可满足变形铝合金的快速精准常规检验的实际需求。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪元素含量

铪在硬质合金生产中,常作为添加剂以提高硬质合金的力学性能,故而硬质合金中铪含量的准确测定具有重要的意义。现存化学容量法测定硬质合金中铪,存在危险性较大、操作复杂、分析效率低等缺点。本文从样品前处理、分析线的选择、基质效应的探究等方面对硬质合金中铪的测定方法进行了探究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪含量,该方法具有安全、高效、操作简单、低成本等优点。在选定的条件下,选择体积比1∶1的硫酸、硫酸铵混合液结合柠檬酸和双氧水作为前处理溶剂,选择铪谱线264.141 nm作为分析谱线,利用基质匹配法配制标准溶液,方法校正曲线线性大于0.9999,线性范围为0.0~2.0μg/mL,检出限为0.0084μg/g,加标回收率为99.17%~103.63%,相对标准偏差RSD<0.758%。本方法为WC-Co硬质合金中铪含量的检测提供了可行性方法。

等离子体原子发射光谱法检测钒铁合金中的砷

本文研究了ICP-OES法检测钒铁合金中的砷的可行性。利用高纯铁做基体匹配、钇元素作内标以减少基体效应和仪器强度波动带来的影响。检测结果表明,钒铁合金中砷元素含量相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.2%之间,加标回收率在94%~107%之间;微波消解溶样比酸溶法明显缩短了分析时间;标准样品验证结果表明,方法操作简便,准确可靠,可用于钒铁合金中砷含量的检测。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O

建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇为内标元素,灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 4种组分质量浓度在一定范围内与对应元素和内标元素谱线强度的比值线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,4种组分方法检出限为0.003%~0.030%,测定值的相对标准偏差为0.065%~8.32%(n=6),加标回收率为95.0%~110%,灰岩标准样品测定值与标准值相一致。该方法快捷,可用于大批量灰岩中钙、镁、钾、钠的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白炭黑中铜、锰、铁元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定白炭黑中铜、锰、铁元素的含量。用浓盐酸代替常用的氢氟酸处理白炭黑试样,既可以有效避免氢氟酸残留对设备进样系统的损害,也可以起到减少雾化、去除溶剂干扰的作用。本方法实现了3种待测元素的同时测定,线性关系好,精密度高,加标回收率和线性范围较好,结果可靠。

硅含量对火花放电原子发射光谱法测定超低碳钢中碳含量的影响

通过火花放电原子发射光谱法(以下简称光谱法)对不同合金成分的超低碳钢(w(C)≤0.003%)进行对比实验,发现不同硅含量的试样对光谱法检测碳含量的准确性存在显著性差异。过高的硅含量(w(C)≥0.8%)金相组织上的存在明显差异,光谱法检测碳值时碳检测值偏高。同时,高含量硅使得样品冷却过程中温度下降的速度减缓,增加析出物的量,析出物的量增加会使光谱蒸发过程中的蒸发能增加,也会使光谱法分析中碳值偏高。

改进平滑迭代拟合原子发射光谱基线校正算法

为了解决光谱信号后续处理中基线影响的问题,提出了一种光谱信号区域基线拟合算法。从原始光谱中提取一定数量的较小数据点,并通过线性插值方法获得初始基线;在光谱存在重叠峰的情况下,选取的较小数据点可能包含非基线的异常点;引入了平滑迭代,提出用斜率变化率对基线进行判定的方法,将该算法与不同基线拟合方法在模拟光谱和实际光谱上进行了对比。结果表明,同其它方法相比,该算法在拟合模拟基线时,相对标准偏差最小,为8.25%;并且基于该算法获得的真实光谱定标曲线相关性最高,为99.85%;预测均方根误差最小,为0.5912。所提出的基线拟合算法在不同类型的原子发射光谱中均表现出高度准确性和稳定性,可以很好地估计原子发射光谱的连续背景。

电感耦合等离子体原子发射光谱基体匹配校准法测定镍基合金中铬含量

铬元素在镍基合金中具有多重作用,对增加合金涂层耐磨性具有突出贡献,同时,铬能在高温燃气作用下生成致密的氧化保护膜,显著提高合金抗高温氧化和热疲劳性能。在高铬含量的情况下,铬容易与合金中的钛、铝、钼等元素形成有害相而降低合金的强度。对镍基合金中铬元素的准确定值非常关键。镍基合金样品使用氢氟酸、盐酸、硝酸经过微波消解后,采用基体匹配,配制校准溶液测定镍基合金中铬元素在分析谱线的净强度从而计算得出含量。针对镍基合金中镍、钼、铁等高含量元素对铬含量测定有干扰,选择干扰元素少、灵敏度适中的266.602 nm为分析谱线,系统考察了基体效应和共存元素的干扰效应,采用配制校准溶液时,将含量大于5%的元素均进行等同含量的匹配,配制铬元素低标校准溶液Kl Cr,配制铬元素高标校准溶液Kh Cr,制备样品溶液KS Cr,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,依次测定低标校准溶液Kl Cr、样品溶液KS Cr、高标校准溶液Kh Cr在分析谱线的净强度,按照公式计算得出铬含量。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用YS/T 539.4—2009进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05和0.10μg·mL^(-1),测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于2.5%,标准参考物质的测定值与认定值对比分析结果的相对误差(RE)小于2.5%。该方法操作方便、检测准确,拓宽了ICP-OES光谱法测定镍基合金中铬元素含量的检测范围,检测下限由2%降为0.1%,检测范围上限由30%升为33.5%,大大提高了镍基合金中铬元素含量检测的效率和准确度,适用于各种牌号的镍基合金中铬元素含量的测定。

基于微波消解—原子发射光谱联合技术的仪器分析综合实验设计

原子发射光谱法是非常经典的仪器分析实验项目之一,但传统的实验项目重视基础,在提升学生探究和创新能力方面有所欠缺。本实验以土壤为研究对象,以铅和镉为检测对象,联合微波消解仪和电感耦合等离子体原子发射光谱仪,设计了样品采集,样品前处理,上机测试,条件优化,数据处理以及结果分析等综合性实验环节,将仪器分析实验课程和科研检测实践相结合。通过本实验项目的学习,学生能够掌握微波消解前处理技术,熟悉原子发射光谱技术的测试原理、仪器构造和分析方法,有助于培养其科学探究精神,提升其创新和解决问题的能力。

高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.3000 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明:铬的质量浓度在2.00 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3 s)为0.92 mg·kg^(-1);方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%~7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。

碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量

针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^(-1)搅拌60 min,冷却,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0~7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^(-1)以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^(-1);5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~112%。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚硅氧烷中铂

建立了聚硅氧烷中铂(Pt)元素的超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定方法。以硝酸-氢氟酸作为消解剂,使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理,并采用ICP-OES法测定聚硅氧烷中的Pt元素。结果表明相关系数大于0.9999,RSD为0.6%~2.1%。最低方法检出限为0.372mg·kg^(-1),加标回收率在90.5%~111%之间。该方法耗酸量少,且准确、快速,适用于聚硅氧烷中Pt元素的测定。

有机进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定减顶油中总硅的含量

减顶油中的含硅化合物会堵塞下游催化剂孔洞导致催化剂失去活性,而现有方法只能检测游离硅,不能检测挥发性有机硅,造成硅测定结果不准确,因此进行了题示研究。将减顶油样品和航空煤油以质量比1∶3混合,在-30℃雾化室温度下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中的总硅,以六甲基二硅氧烷配制有机硅标准溶液进行定量。结果显示:总硅的质量分数在1.0~30.0 mg·kg^(−1)内和对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg·kg^(−1);按照标准加入法进行回收试验,总硅的回收率为98.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.5%。