电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择盐酸(1+1)和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20 min为最佳消解镁合金原料条件;选择王水溶解体系,200℃加热条件下反应25 min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES法测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.9%~11.5%、Cu 2.6%~11.8%、Ni 3.4%~11.5%,各元素加标回收率为Fe 96.4%~102%、Cu 101%~108%、Ni 103%~105%;按照建立的方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国家标准方法测定结果进行对比,结果相一致。实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。

碱熔-标准物质法-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅酸盐岩中10种主量元素

硅酸盐岩元素的准确测定是其地球化学分析研究的基础,其主量元素含量通常可以采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,但其测定方法的系统性研究相对缺乏,尤其是样品前处理和基体干扰的有效消除两方面。前处理过程中,考察不同熔剂用量对硅酸盐岩样品的分解能力,发现当熔剂与样品比例达到6∶1后,熔珠为纯色透明,经稀硝酸提取后溶液澄清,确定了硅酸盐岩前处理时熔剂与样品的最佳配比。测定过程中,通过考察基体匹配法和标准物质法两种基体干扰消除方法对测定结果的影响,发现当采用与岩性一致或者接近的标准物质绘制校准工作曲线时,基体干扰消除效果更好,更适用于测定硅酸盐岩10种主量元素含量。据此,建立了硅酸盐岩经偏硼酸锂熔融,稀硝酸振荡提取处理,以标准物质法绘制校准工作曲线,采用ICP-AES法同时测定SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、Al_(2)O_(3)、CaO、K_(2)O、MgO、Na_(2)O、TiO_(2)、P_(2)O_(5)、MnO 10种成分含量的方法。对岩石标准物质GBW07107进行分析测定,方法的相对标准偏差(RSD)为0.17%~0.75%,方法检出限为0.001%~0.016%,满足硅酸盐岩样品元素定量分析的要求,而且操作简单快速,环境污染小,适用于大批量样品分析。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定GH3128中钨、钼、铬、锆的含量

研究了快速准确测定GH3128中4种元素(W,Mo,Cr,Zr)的分析方法。样品利用盐酸、硝酸低温加热进行溶解。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中4种元素的含量,选择的分析谱线分别为W207.912 nm、Mo202.031 nm、Cr284.325 nm、Zr343.823 nm,选择了合适的光谱仪工作参数等检测条件。采用基体匹配法消除基体组分的影响制作工作曲线。各元素检出限(3s)为6.3、5.6、2.5、1.9μg·m L^(-1)之间,相对标准偏差(n=10)在1.1%~3.1%之间。按上述方法分析GH3128标准物质,测定值与认定值一致。

水和氯化铵提取-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰性土壤中的交换性钾钠钙镁

为了提高石灰性土壤中交换性钾钠钙镁的分析效率及分析准确度,采用水和氯化铵对石灰性土壤进行处理,并采用振荡交换、离心分离的方式进行石灰盐清洗、钾钠钙镁离子交换提取,提取液直接在电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上测定。交换性盐基钾钠钙镁的检出限分别为0.004、0.012、0.01、0.009 cmol/kg。用国家一级标准物质GBW07498中新疆棕漠土和新疆地区石灰性土壤进行验证,方法相对标准偏差均小于5%,加标回收率在97.0%~105%。方法适用于石灰性(碱性)土壤(特别是新疆土壤)样品中交换性钾钠钙镁的分析测定。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量

石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。

碱熔分解-沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铱废料中铱

建立准确测定含铱废料中铱含量的方法,是保障含铱废料贵金属高效回收、考察含铱废料湿法冶金生产物料平衡的重要技术。采用碱熔分解含铱废料样品,碲共沉淀富集铱与共存离子分离消除干扰,建立了碱熔分解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铱废料中铱含量的方法。实验结果表明,在3.0 mol/L的盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铱;Ir校准曲线的线性范围为0.50~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99996;方法的检出限为2.4μg/g。铱的测定范围为50~20000 g/t,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%~3.6%;加标回收率为97.0%~107%,在测定含铱废料中铱的含量时与国家标准方法的测定值基本一致,满足测定要求。

碱熔-碲共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定废弃环保催化剂中铂钯铑

准确测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑含量,是实现废弃环保催化剂贵金属高效回收和处置的重要保障技术条件之一,对回收铂族金属和交易等都具有重要的意义。采用碱熔分解废弃环保催化剂样品,在盐酸溶液中,以二氯化锡溶液为还原剂,碲共沉淀富集铂、钯、铑并与共存离子分离,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂、钯、铑含量。结果表明,在1.2~2.7 mol/L盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铂、钯、铑。铂、钯、铑校准曲线的线性范围为0.50~50.00μg/mL,线性相关系数分别为0.99998、0.99996、0.99997,检出限分别为2.6、0.9、1.2μg/g,测定范围为25~25000μg/g。按照实验方法测定废弃环保催化剂中铂、钯、铑,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.2%~3.6%,加标回收率为96.0%~109%,方法应用于废弃环保催化剂中铂、钯、铑含量的测定,结果满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定锰桃中铁、硅含量

试验采用硝酸和盐酸溶解样品,选择Fe 259.941 nm、Si 212.412 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰桃中铁、硅含量的方法。铁、硅的质量浓度在0~100.00μg/mL范围内,与谱线强度呈良好线性关系,相关系数r分别为0.999 95、0.999 93,铁和硅的检出限分别为0.006,0.042μg/g。试验方法应用于锰桃中铁、硅的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.41%、3.54%,回收率为97.0%~103.2%,且与分光光度法的测定值基本一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪元素含量

铪在硬质合金生产中,常作为添加剂以提高硬质合金的力学性能,故而硬质合金中铪含量的准确测定具有重要的意义。现存化学容量法测定硬质合金中铪,存在危险性较大、操作复杂、分析效率低等缺点。本文从样品前处理、分析线的选择、基质效应的探究等方面对硬质合金中铪的测定方法进行了探究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪含量,该方法具有安全、高效、操作简单、低成本等优点。在选定的条件下,选择体积比1∶1的硫酸、硫酸铵混合液结合柠檬酸和双氧水作为前处理溶剂,选择铪谱线264.141 nm作为分析谱线,利用基质匹配法配制标准溶液,方法校正曲线线性大于0.9999,线性范围为0.0~2.0μg/mL,检出限为0.0084μg/g,加标回收率为99.17%~103.63%,相对标准偏差RSD<0.758%。本方法为WC-Co硬质合金中铪含量的检测提供了可行性方法。

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响,确定了最佳的实验条件,采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线,仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明,方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性,相关系数为0.99993,方法的检出限是0.023μg/mL。同时,选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析,分析结果与标准值基本一致,无显著性差异,相对标准偏差在0.42%~1.3%,加标回收率在98.1%~102%,方法具有较好的精密度和稳定性,能够满足锗精矿中锗含量1%~25%的快速准确测定。

等离子体原子发射光谱法检测钒铁合金中的砷

本文研究了ICP-OES法检测钒铁合金中的砷的可行性。利用高纯铁做基体匹配、钇元素作内标以减少基体效应和仪器强度波动带来的影响。检测结果表明,钒铁合金中砷元素含量相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.2%之间,加标回收率在94%~107%之间;微波消解溶样比酸溶法明显缩短了分析时间;标准样品验证结果表明,方法操作简便,准确可靠,可用于钒铁合金中砷含量的检测。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定炭质板岩样品中的铬、钒

炭质板岩地质结构及其性质特点决定了按照常规分析方法对伴生金属元素铬、钒检测时存在操作繁琐、干扰因素多或溶解不完全等难点。为了快速准确测定炭质板岩中伴生元素铬、钒,根据炭质板岩样品的成分特征,对测定铬、钒的常规方法进行了改进,增加了高温焙烧,通过实验选择了合适的焙烧温度。确定采用700℃马弗炉高温焙烧,经硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸处理,王水(1+1)提取定容后,选择Cr 267.716 nm、V 292.402 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对炭质板岩中的铬、钒进行测定。在仪器工作条件最佳化条件下,各元素校准曲线的线性回归方程相关系数均大于0.9996;方法检出限为铬1.38μg/g,钒1.76μg/g;铬、钒回收率分别为96.8%~105%、96.8%~104%;相对标准偏差(RSD)分别为铬2.3%~3.6%,钒0.47%~1.3%;检测范围铬4.41~4000μg/g,钒5.28~6000μg/g,能够满足炭质板岩中伴生金属元素铬、钒的测定要求。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

乙醇增敏-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼,具有测定范围宽、精密度高、测定速度快等优点,但其检出限较高,选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验表明:当乙醇含量为5%时,雾化效率最佳,原子线B 208.893、B 208.959 nm的灵敏度分别增强了21.2%和18.7%;采用HF-HCl-HNO_(3)消解样品,甘露醇作保护剂,甘露醇的加入可有效解决样品消解过程中硼挥发所导致的测定结果偏低、精密度差等问题。通过对样品最佳消解温度及时间、样品蒸干温度、甘露醇的加入量及消解体系酸用量的考察,结果表明,当甘露醇加入量大于0.02 g时,样品在消解过程中全硼基本无损失,硼元素质量浓度在0.02~2.00 mg/L与其发射光谱强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.4μg/g。按照实验方法对国家标准物质及实际土壤样品进行全硼的分析测定,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~2.1%、相对误差为-2.8%~1.6%、加标回收率在96.8%~105%,可满足日常分析要求。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。