采用火焰原子发射法测定循环冷却水中钙离子的方法

针对国标推荐《工业循环冷却水中钙、镁离子的测定-EDTA滴定法》的测定循环水分析时间长、干扰因素多等问题,建立火焰原子发射法测定循环冷却水中钙离子的分析方法解决以上问题。样品经0.45μm微孔滤膜过滤处理后,用带发射模式的原子吸收光谱仪进行检测,同时与国标推荐EDTA滴定法结果进行比较。结果表明,两个方法所测钙离子数据接近,火焰原子发射法可以满足循环冷却水中钙离子快速、准确检测的需求。本方法具有灵敏度高、分析速度快、重复性好、准确度高、测定下限低、可消除其他干扰因素、节约分析成本等优点。

火焰原子发射法测定锑酸钠中的钠

样品用20％酒石酸溶液和浓盐酸稍加热溶解后，加入10％氯化钾溶液作电离抑制剂，在空气－乙炔火焰中，将灯头垂直，以发射方式测定钠含量。本文还做了发射法和吸收法的比较实验，两者结果一致，但前者较后者的精密度和灵敏度高。倍比实验表明，高含量的锑对钠的测定无影响。本法的回收率为96．7％～102％，相对标准偏差为1．5％～2．8％，测定范围为0．001％～10％，方法简单、准确，适合于工业中的快速分析。

石墨炉原子发射法测定岩石中的钾

本文在石墨炉原子发射法测定钾的工作中，对原子化温度和时间，灰化温度和时间以及狭缝宽度等进行了选择，对背景辐射干扰、酸介质及浓度的影响进行的实验以及岩石样品的测定，均得到了较满意的结果。检出限为３．１×１０－１０ｇ，为测定微量钾提供了一个新的方法。这种方法可在分析陨石、超基性岩石以及环境等低钾样品时得到应用。

原子吸收法和原子发射法测定奶粉中钠的比较

根据GB5009中测定食品中钠的方法,在波长为330.2nm下分别用原子吸收法和原子发射法测定奶粉中钠的含量,并进行了2种方法的对比试验。结果表明,2种方法的灵敏度和检出限接近,吸收法灵敏度稍高。2种方法的精密度和准确度接近,均可满足日常食品检验的要求。2种方法的回收率在92%～102%之间,从整体看,原子吸收法略优于原子发射法。

火焰原子发射法测定石脑油中钠含量

研究用乙炔 -空气火焰原子发射法测定石脑油中钠含量 ,有效抑制了电离干扰的影响 。

原子发射法测定血清中钾、钠

临床化学中测定钾、钠的方法较多.笔者通过实践比较了化学比浊法、火焰光度法(FP)、离子选择电极法 ISE)、原子吸收光谱法(AAS)及原子发射光谱法(AES)的优缺点,认为 AES 具有更多更好的优点。AES 法的灵敏度与准确度高,而且直接测定的范围宽,重复性好,干扰因素较少,各种分析条件易于控制,

含铀岩石中钾钠的火焰原子发射法测定

研究了用原子吸收分光光度计的发射功能测定含铀岩石中钾钠的方法。针对现有仪器,分别试验了光电倍增管负高压、入射光强度等条件变化对准确测定钾钠含量的影响,拟订出了在一定范围内固定仪器光电倍增管负高压、偏转燃烧器角度来控制入射光强度的操作步骤,经过多年的实际生产考验,证明钾钠的测定结果准确度和分批测定精密度良好,完全达到质量规范要求。

火焰原子发射法测定富锂氧化铝中的氧化锂含量

采用硫酸-磷酸混合酸溶解富锂氧化铝,使用火焰原子发射法测定富锂氧化铝中的氧化锂含量。讨论并确立了该方法的最佳实验条件。结果表明,该方法氧化锂的定量限为0.0004%,相对标准偏差小于3%,加标回收率在99%~100%之间。为企业生产管理和现场操作提供依据。该方法正确度高,精密度好,且简单快捷,适于企业快速测定富锂氧化铝中的氧化锂含量。

微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

在当前社会经济快速发展的背景下,工业、农业等领域飞速发展,但是在这个过程中产生的废水、废气等污染源也在不断增多,对土壤等自然环境产生了极其不利的影响。探究微波消解-原子发射法测定土壤中的铬,微波消解加热快、升温高、消解能力强,提高了分析的准确度和精密度。原子发射法灵敏度高、选择性好、分析速度快,可进行多元素同时测定。结果表明,微波消解的最佳消解条件为9 m L硝酸、3 m L盐酸消解15 min,该方法的相对标准偏差为2.98%,精密度为4.64%,回收率在93.52%~105.66%之间,该方法良好,切实可行。

微波消解-原子发射法测定土壤中的铬

探究了微波消解-原子发射法测定土壤中的铬,微波消解加热快,升温高,消解能力强,提高了分析的准确度和精密度,原子发射法灵敏度高,选择性好,分析速度快,可进行多元素同时测定。结果表明,微波消解的最佳消解条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸消解15 min,该方法的相对标准偏差为2.98%,精密度为4.64%,回收率在93.52%~105.66%,该方法良好,切实可行。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

等离子体原子发射光谱法检测钒铁合金中的砷

本文研究了ICP-OES法检测钒铁合金中的砷的可行性。利用高纯铁做基体匹配、钇元素作内标以减少基体效应和仪器强度波动带来的影响。检测结果表明,钒铁合金中砷元素含量相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.2%之间,加标回收率在94%~107%之间;微波消解溶样比酸溶法明显缩短了分析时间;标准样品验证结果表明,方法操作简便,准确可靠,可用于钒铁合金中砷含量的检测。

偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量

为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。

高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬的含量

为解决酸溶法难以溶解铜精矿的弊端,提出了高温碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中铬含量的方法。称取0.3000 g样品于铁坩埚中,覆盖3.0 g氢氧化钾在样品表面,于300℃加热至氢氧化钾呈流体状后,将铁坩埚放入(700±10)℃的马弗炉中熔融15 min,再加入20 mL盐酸,于300℃加热酸化5 min,冷却至室温,用水定容至200 mL。分取5 mL,加入5 mL盐酸,再用水定容至50 mL,摇匀,按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行测定。结果表明:铬的质量浓度在2.00 mg·L^(-1)内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3 s)为0.92 mg·kg^(-1);方法用于4种铜精矿样品分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.4%~7.0%,并且测定值与其他CNAS认可实验室的基本一致。

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。