原子吸收光谱共沉淀法测水中Pb、Cu、Fe、Mn元素的探讨

通常我们检测水中的Pb、Cu、Mn、Mn微量金属元素的方法是经典的化学检测方法,其方法操作复杂,而且其中的试剂对人体毒害较大,故此我们采用了原子吸收分光光度计,用共沉淀法同时测定Pb、Cu、Fe、Mn四种微量元素,此法利用大型仪器操作简单,灵敏度高,降低了试剂对人体的危害.

8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定啤酒中的Cu和Pb

摘要研究了用8-羟基喹啉-Mg（Ⅱ）共沉淀体系，以Mn（Ⅱ）为内标，快速共沉淀分离富集啤酒中的铜和铅，并用火焰原子吸收光谱（FAAS）测定的方法。共沉淀受pH值、载体镁和内标锰用量的影响。结果显示在pH为9的条件下，能够定量共沉淀试样中的铜和铅。当试液为100mL^-1。时，方法的检出限分别为铜6．28×10^-3μg·mL^-1，Pb2．26×10^-2μg·mL^-1回收率为97．6％～103．0％，基本消除了基体干扰，取得了较为满意的结果。该方法无需收集全部沉淀，与传统的共沉淀方法比较，克服了收集沉淀费时的缺点。方法快速、简便、重现性好。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-Ni(Ⅱ)快速共沉淀分离富集和原子吸收光谱法测定痕量铜、铅和镉

研究了用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）为沉淀剂，以Ni（Ⅱ）为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集铜、铅和镉，并用火焰原子吸收光谱（FAAS）测定的方法。通常情况下，内标元素和载体离子选择不同的元素，本文尝试将Ni既作为载体又作为内标元素。实验证明，该体系在pH=3．0的条件下，能够定量共沉淀试样中的铜、铅和镉。当试液为100mL时，铜、铅、镉的检出限分别为9．7×10^-3、3．3×10^-2，1．01×10^-3μg·mL，加标回收率为95．8％～101．8％，取得了较为满意的结果。本法只需快速收集部分沉淀，与传统的共沉淀方法比较，具有快速、简便、重现性好的优点。

镁-8-羟基喹啉快速共沉淀分离富集内标火焰原子吸收光谱法测定水样中铜和铅

研究了以镁-8-羟基喹啉共沉淀体系，锰（Ⅱ）为内标，快速共沉淀分离富集水样中铜和铅，火焰原子吸收光谱（FAAS）测定的方法。共沉淀受体系酸度、载体镁、沉淀剂8-羟基喹啉和内标锰的用量及陈化时间的影响。结果表明：锰（Ⅱ）作为内标元素可以满足共沉淀的要求；在最佳实验条件下，Cu，Pb和Mn都均匀分布在整个沉淀中，且质量保持一定比例，无需收集全部沉淀；标准曲线与标准加入曲线的斜率无显著差异，基本消除了基体干扰。方法的检出限为铜6．28×10^-3 μg／mL，铅2．26×10^-2μg／mL用于水样分析加标回收率为95．4％～104．2％，相对标准偏差为2．4％～4．0％。

共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定氯化物中痕量镉

研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)及其氧化产物 (DPTD)体系在 pH3.5条件下定量共沉淀氯化物中痕量镉 ,用FAAS测定 ,检出限可达 1.3× 10 - 3mg·L- 1。加标回收率在 97%～ 10 3%之间 ,克服了基体干扰 ,取得了较满意的结果。

内标和快速共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食盐中的镉

探讨了用火焰原子吸收法测定以(2吡啶偶氮)2-萘酚-Ni(Ⅱ)为共沉淀体系,以Mn(Ⅱ)为内标,在pH=9.0的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的痕量Cd.当试液为100 mL时,方法的检出限为5.7 μg/L,加标回收率为96%～101%,相对标准偏差(RSD,n=6)<5%,基本消除了基体干扰.

磷酸铈共沉淀原子吸收光谱法测定硫酸钴中的痕量铁

探讨了用CePO4共沉淀火焰原子吸收光谱法测定CoSO4溶液中的痕量Fe3+。共沉淀效率受pH、Ce(NO3)3和H3PO4用量的影响。试验结果表明,在溶液pH为3.0～4.0时,CePO4能够定量共沉淀CoSO4溶液中的Fe3+。对于20mL的样品溶液,方法的检出限为24.8μg/L,铁的加标回收率为101.7%。方法用于CoSO4试剂中Fe3+的测定,6份样品测定的RSD<5%。

磷酸钕共沉淀火焰原子吸收光谱法测定硫酸钴中痕量铅和铁

本法用磷酸钕 (NdPO4 )作为共沉淀捕集剂 ,分离富集CoSO4 溶液中痕量Pb2 + 和Fe3+ ,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。共沉淀受pH ,NdCl3和H3PO4 溶液用量的影响。结果显示 ,在pH 3 .0～ 4 0时 ,NdPO4 能够定量共沉淀CoSO4 溶液中Pb2 + 和Fe3+ ,对于 2 0mL样品溶液 ,铅和铁的检出限分别为 8 72× 10 - 3mg/L和 2 5 1× 10 - 2 mg/L ,铅的加标回收率为 10 1 6% ,铁为 10 1 2 % ,排除了基体干扰 。

共沉淀-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉

目的：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅和镉的实验方法。方法：采用氢氧化镁共沉淀法捕集铅和镉，使铅、镉离子与干扰组分分离，通过优化实验条件，选择最佳石墨炉工作条件，对高盐食品中的铅和镉进行测定。结果：铅在0～80ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9993；镉在0～8ng／ml范围内线性关系良好，r=0．9991。样品加标回收率铅为94％～104％，镉为92％～105％。方法的检出限铅为1．8ng／ml，镉为0．15ng／ml。相对标准偏差铅为3．16％～4．15％，镉为2．90％～4．20％。结论：该法能显著降低高盐食品中氯化钠的基体干扰，具有良好的精密度和准确度。

有机共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定水样及奶茶粉中的微量铅

研究了用4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为沉淀剂,以Fe(Ⅲ)为载体离子的共沉淀体系快速共沉淀分离富集水样和奶茶粉中的铅,并用火焰原子吸收光谱(FAAS)方法测定。共沉淀过程受体系酸度、载体铁、沉淀剂PAR的用量及陈化时间的影响。结果显示,在pH为6.0的条件下,能够定量共沉淀试样中的铅。方法检出限为18.7μg.L-1,用于水样及奶茶粉的加标回收率为94.2%～98.3%,相对标准偏差为1.03%～2.24%,排除了基体干扰,结果较为满意。本法与传统的共沉淀方法比较,具有快速、简便、重现性好的优点。

还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟

针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe^3＋和Zn^2＋对微量In^3＋的光谱测定存在严重的基体干扰，提出一种铟与锌、铁粗分离，并使铟得以富集的还原一共沉淀前处理方法。用Na2SO3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe^3＋还原成Fe^2＋，调节溶液pH值为4．0～4．5，溶液中少量未被还原的Fe^3＋形成Fe（OH）3沉淀，In^2＋也以In（OH）3形式共沉淀而得到富集，大量Zn^2＋和Fe^2＋则留在溶液中。富集铟的滤泥用酸溶解，以原子吸收光谱法测定铟。该方法对铟富集率达到98％以上，锌和铁的去除率分别达到90％以上，基本满足铟光谱测定的要求。

Zn-DDTC共沉淀预富集火焰原子吸收光谱法测定水中微量镍

探讨了以Zn DDTC为共沉淀载体,共沉淀富集水中微量镍的方法,用火焰原子吸收光谱法测定镍,提高了灵敏度,选择性高,操作简便,方法检出限为3.78μg·L-1,相对标准偏差为3 92%～6.47%,回收率为95.8%～103.0%,用于测定自来水和其水源水中微量镍,结果满意。

火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定

研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不确定度。结果显示:饲料中铜、铁和锰的含量分别为(11±2)、(214±10)、(92±4)mg/kg,不确定度为扩展不确定度,包含因子为2,对应的置信水平是95%。本研究发现样品消解、样品溶液浓度测定和含量重复性测量是影响饲料中铜、铁、锰含量测量中不确定度的主要因素,应特别关注样品的前处理过程、标准工作液的配制,并使待测样品的浓度落在曲线的中间位置,以提高检测准确性。

镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜

探讨了以Ni(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀体系分离富集Cu,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定钢中Cu的方法。考察了共沉淀剂PAR加入量、共沉淀载体及其用量、溶液pH值及静置时间的影响。结果发现,在pH 4.0的条件下,加入2.0mL 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)乙醇溶液,以Ni 2+为共沉淀剂载体,能够将试样中的Cu沉淀完全。试验表明,Cu含量在0.1～10.0μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 9。方法检出限为6.48μg/L。方法应用于钢标准样品35MoVALTiRE第8-2号和35MoVALTiKE第8-3号中Cu的分析,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为0.69%～0.71%。

碳酸钙共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定卤水中的痕量钴

以碳酸钙共沉淀,用火焰原子吸收光谱法测定卤水中的痕量钴,对试剂的加入量富集时间,酸度等因素进行了实验,选择了最佳的共沉淀条件。方法已用于卤水分析,加标回收率:钴94.6%—98.7%。检出限:钴为1.89μg·L-1。本法测定手续简便、快速、结果满意。

共沉淀分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅和镉

水样中痕量铅(Ⅱ)及镉(Ⅱ)通过用2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作载体从pH 9的氨性缓冲溶液中共沉淀。用离心法将沉淀从溶液中分离后溶于稀硝酸中,按所选定的分析条件用石墨炉原子吸收光谱法测定其中两元素的含量。为使痕量的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)[例如2.0μg铅(Ⅱ)及0.1μg镉(Ⅱ)]分离完全,需加入1 mg铜(Ⅱ)所生成的MBT-Cu沉淀作为载体;此时,两元素的回收率均达90%以上。在富集倍数为100的条件下,铅(Ⅱ)及镉(Ⅱ)的检出限(3s/b)依次为0.015μg·L^(-1)及0.003μg·L^(-1)。应用此方法分离、富集并测定了3种水样中痕量铅(Ⅱ)及镉(Ⅱ),测定值的相对标准偏差依次为5.1%及4.7%。

共沉淀富集-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中铅

用 Mg( OH) 2 共沉淀富集啤酒中痕量的铅 ,在选定光谱条件下测定其浓度 .找到了共沉淀的最佳条件 .加标回收率 92 .7%～ 1 0 6.6% ,相对标准偏差 1 .97%～ 4.38% ,方法检出限为 0 .0 1 0 9mg· L-1.

锌盐共沉淀石墨炉原子吸收光谱法测定水质中Cr^(+6)

进行了用石墨炉原子吸收光谱分析法测定液体食品(饮用品)中Cr+6的技术研究。结果表明:在样品溶液中加入氢氧化锌沉淀剂,调节pH为8～9,可使氢氧化锌与Cr+3离子形成共沉淀,从而有效地分离样品溶液中的Cr+3;再用石墨炉原子吸收光谱仪测定水质中的Cr+6。这样,不仅消除了Cr+3离子的干扰,而且可利用石墨炉2700℃高温原子化的特性,使各种基体干扰物质在铬元素原子化之前挥发殆尽,避免了仪器测定的背景干扰,从而大大提高了分析结果的准确性。