原子吸收光谱共沉淀法测水中Pb、Cu、Fe、Mn元素的探讨

通常我们检测水中的Pb、Cu、Mn、Mn微量金属元素的方法是经典的化学检测方法,其方法操作复杂,而且其中的试剂对人体毒害较大,故此我们采用了原子吸收分光光度计,用共沉淀法同时测定Pb、Cu、Fe、Mn四种微量元素,此法利用大型仪器操作简单,灵敏度高,降低了试剂对人体的危害.

原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

用微波消解法对苦瓜进行预处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中钙、镁、铁、锌四种微量金属元素的含量。在最佳条件下测得苦瓜中各金属元素的含量分别为Ca:3843.50μg/g,Mg:2545.492μg/g,Fe:93.3415μg/g,Zn:77.685μg/g;RSD为0.19%~0.85%;检出限为0.0020μg·mL^(-1)~0.0703μg·mL^(-1);相关系数为0.9927~0.9997;加标回收率为94.60%~102.92%,此方法简单、快捷、经济、有效。

火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定

研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不确定度。结果显示:饲料中铜、铁和锰的含量分别为(11±2)、(214±10)、(92±4)mg/kg,不确定度为扩展不确定度,包含因子为2,对应的置信水平是95%。本研究发现样品消解、样品溶液浓度测定和含量重复性测量是影响饲料中铜、铁、锰含量测量中不确定度的主要因素,应特别关注样品的前处理过程、标准工作液的配制,并使待测样品的浓度落在曲线的中间位置,以提高检测准确性。

基于正交试验的粒子群优化算法对火焰原子吸收光谱法分析金元素参数的优化

国内新一轮战略找矿行动全面启动,金矿产资源以其独特的稀有性和战略性具有特殊意义,其分析检测技术直接影响金元素的准确测试。以矿石中金元素为研究对象,采用正交试验设计方案对实验要素中的王水浓度、振荡时间和硫脲浓度进行方法测试,测定结果相对误差为量化指标;按照层次分析法(AHP)中确定要素指标、建立矩阵、一致性判断步骤计算要素权重为(0.252,0.159,0.589),通过客观赋权(CRITIC)法计算正交试验数据的对比强度和冲突性,计算要素权重为(0.452,0.172,0.377),提出基于AHP-CRITIC混合加权算法对要素权重综合分析,其结果为(0.314,0.075,0.611);利用粒子群算法构建粒子多维空间,通过粒子的速度和方向属性迭代位置设计算法流程图,在迭代过程中结合混合加权算法结果通过线性递减的方式校正惯性权重,优化粒子在迭代初期和末期的学习因子,结合正交试验结果利用粒子群算法建立目标适应度函数,改进算法流程,应用MATLAB软件仿真模拟粒子群迭代过程,从全局各位置和方向逐渐向最优组合收敛,得到优化后的粒子群算法寻找原子吸收光谱法分析金元素的最佳条件参数为王水浓度10.62%、振荡时间32.8 min、硫脲浓度9.5 g·L^(-1)。粒子群优化算法验证结果表明,在分析条件最优化参数下对金标准分析物质GAu-15a、GAu-16b、GAu-17b、GAu-18b、GAu-19b、GAu-22a进行11次平行性试验测试,计算其平均值、相对误差和相对标准偏差指标,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》,表明基于正交试验的粒子群优化算法对于原子吸收光谱法分析金元素参数的优化问题科学可行,验证了该优化算法的正确性和稳定性,对国内新一轮战略找矿事业提供新的研究思路。该方法提出混合加权算法结合进化计算技术对多目标参数寻求最优解,有望拓展于分析实验室其他领域的测试环境,更展望应用于寻求参数优化方向的科学研究中。

石墨炉原子吸收光谱法测量干香菇镉含量的不确定度来源评定

依据国家计量技术规范《测量不确定评定与表示》(JJF 1059.1—2012),针对干香菇镉含量的原子吸收光谱法(石墨炉法)检测过程,分析测量不确定度的来源,不确定度主要来源于测量重复性、标准物质、样品制备、线性拟合标准曲线、石墨炉原子吸收光谱仪等5个方面,通过建立相应的数学模型,计算评定上述5个方面来源的相对标准不确定度分别为0.00743、0.00268、0.02275、0.00866和0.00005,合成标准不确定度为0.0151 mg∕kg,最终得出测量结果的扩展不确定度为0.03 mg∕kg。结果表明,在该试验中标准曲线线性拟合计算质量浓度是不确定度引入的最主要因素。

原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量

文章研究了原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌、镉含量的方法,优化了仪器测定条件、微波消解试剂等。铜的浓度在0.05~0.4μg·mL^(-1)范围内线性相关系数r=0.99930,锌的浓度在0.02~0.8μg·mL^(-1)范围内线性相关系数r=0.99940,镉的浓度在0.2~2.4μg·L^(-1)范围内线性相关系数r=0.99840。加标回收率在95.3%~104.6%之间,方法的相对标准偏差(n=6)在0.87%~5.91%之间。通过对某农田8个土壤样品铜、锌、镉含量检测,建立了良好的方法,实验结果表明,该方法准确度高,精密度好,为监管部门提供了一定的参考。

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

超声波辅助-活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金

在战略性矿产资源中,金一直都是极其紧缺且重要的元素。目前测定岩石矿物中金使用较广泛的方法主要为火试金重量法、活性炭动态富集-原子吸收光谱法。然而这两种方法分析步骤都比较繁琐,受环境条件影响大,测定周期长,不适合大批量分析测试任务。通过超声波辅助,活性炭在超声空化所产生的局部高温、高压、冲击波、微射流等加强传质作用下,能快速高效地对样品中的金离子进行富集,采用一种独特的活性炭富集方法,通过改进过滤方式,运用火焰原子吸收光谱仪测定金。通过对9个金矿石成分标准物质进行实验对比,优化活性炭用量,超声波频次与功率、时间、溶液温度等实验条件。研究表明,活性炭用量为0.5 g后金的回收率趋于稳定,超声波频次和时间设定为100 kHz、20 min不仅测定数据准确且能较大幅度缩短工作时间,溶液温度控制在20℃为宜。在优化条件下,方法验证测定得出金的质量浓度在0~20 mg/L校准曲线方程为Abs=0.01958 c+0.000642,相关系数(R^(2))为1.0000,以金矿石标准物质GBW(E)070012a平行测定12次计算得出方法检出限(MDL)为0.022μg/g;以GBW07807a等8个金矿石标准物质进行精密度和正确度方法实验,相对误差(RE)为0.23%~1.5%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~3.6%。与国家标准方法进行比对,实验证明新方法满足岩石矿物中金的分析要求。

催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法测定土壤调理剂中汞

为了快速低成本测定土壤调理剂中痕量重金属汞,本研究基于催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法,建立了土壤调理剂中汞的固体直接进样快速测定方法,进行了系统性的方法学评价。根据多次测定空白值计算方法检出限为0.04μg/kg、定量限为0.13μg/kg(进样量0.1 g时),线性回归系数(R2)>0.995。通过实验室内和实验室间比对进行了方法精密度验证,其中实验室内日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~25.0%和3.6%~21.9%,5家实验室间测试结果的RSD为1.1%~8.8%。同时,通过不同样品的加标回收评价了方法正确度,加标回收率为96%~112%;并且与NY/T 1978-2010标准方法的测定结果进行了比对,相对误差在4.9%~14.4%。本方法具有操作简单、快速高效和绿色环保等特点,适合用于土壤调理剂中汞污染的快速监测。

原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究

土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的铅

花椒是云、贵、川、渝等地区餐桌上的常用调料。花椒中重金属的含量直接影响人们的身体健康,其质量安全检验监测尤为重要。采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花椒中的Pb含量。在最佳仪器条件下,对四川省内江市不同地区的25个花椒样品进行了测定,方法的线性范围为0.00~200.00 ng/mL,检出限为0.005 mg/L。方法的精密度良好,相对极差为9.93%;方法准确,质控样品测定结果的相对误差为-7.50%~-16.25%。25个花椒样品的Pb含量均未超过GB 2762—2022食品中污染物限量所规定的限量标准。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

乙醇和氯化铵提取-原子吸收光谱法测定石灰性土壤中的交换性钾、钠、钙、镁

建立乙醇和氯化铵提取-原子吸收分光光度法测定石灰性土壤中的交换性钾、钠、钙、镁。采用乙醇和氯化铵对石灰性土壤进行处理,以离心分离的方式对石灰性土壤中易溶的氯化物和硫酸盐进行清洗及交换性钾、钠、钙、镁离子的提取,提取液以原子吸收分光光度计测定。交换液pH为8.5,乙醇体积分数为70%,氯化铵浓度为0.1 mol/L。交换性盐基钾、钠、钙、镁的质量浓度分别在0~10、0~2.5、0~40、0~5.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数均大于0.9990,方法检出限分别为0.06、0.10、0.21、0.04 mmol/kg。样品加标回收率为97.0%~104%,测定结果的相对标准偏差为2.81%~5.85%(n=6)。采用所建方法对土壤有效态成分分析标准物质GBW(E)070336进行测定,测定结果的相对误差为0.40%~6.67%。该方法快速,适用于石灰性土壤中交换性钾、钠、钙、镁的测定。

火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中铜、铅、锌的研究

主要研究火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中的铜、铅、锌。采用石墨消解仪和HF-HCl-HNO3-HClO4酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,酸性介质可用盐酸或硝酸溶液,浓度宜为2%~5%。通过实验得出:铜、铅、锌的检出限分别为0.012μg/mL、0.057μg/mL、0.009μg/mL,测定下限分别为0.048μg/mL、0.228μg/mL、0.036μg/mL,方法RSD值(精密度)1.0%~3.6%,加标回收率97.29%~101.0%,符合岩石矿物分析规范的要求。火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌具有操作简便、实验用时短、干扰少及较好的准确度和精密度的特点。

石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的铅含量

重金属铅含量的监测已成为天然农产品核桃重点检测指标之一。本文采用湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定核桃中的Pb含量。在最优前处理条件和最佳仪器条件下,实验对20个不同产区(均为四川)核桃样品中的铅含量进行了测定,方法在0.00~200.00 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,仪器检出限为0.005 mg/L。质控样品测定值的相对极差为9.93%,满足GB5009.12—2023所规定的精密度要求;质控样品测定值的相对误差为-7.50%~-16.25%,表明方法准确,测定结果可靠。

Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

提出了Tamm溶液提取-石墨炉原子吸收光谱法对土壤样品中有效钼的测定方法。有效钼标准曲线的相关系数为0.9995,方法检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg;采用有证标准物质对方法适用性进行了考察,本方法测定值与认定值基本一致,且相对误差(RE)不大于4.17%,相对标准偏差(RSD)不大于7.87%,本方法检出限低、精密度和正确度较好,满足土壤样品测试工作的要求,简化了工作流程,提高了工作效率,适用于批量土壤样品中有效钼的测定。