原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬的不确定度分析

建立原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬的不确定度分析方法。依据标准JJF 1059.1—012和GB/T 27411—2012,评定GB 5009.123—2014 《食品安全国家标准食品中铬的测定》中原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬含量的不确定度,建立数学模型,识别检测过程中影响结果的不确定度分量来源并分析评定,得到原子吸收分光光度计石墨炉法测定小米中铬的不确定度。结果表明,当小米中铬元素含量为0.063 mg/kg时,其扩展不确定度为0.002 3 mg/kg (k=2,置信区间95%)。

提高原子吸收分光光度计石墨炉法测定Pb的灵敏度的研究

以20 ng/mL铅标准溶液为试样,采用HITICHI Z-2000原子吸收分光光度计石墨炉法,进行了灰化温度、原子化温度、净化温度、时间常数、灯电流、狭缝宽度和基体改进剂实验。优化确定了提高测定Pb灵敏度的实验条件,使20 ng/mL的铅标样吸光度达到厂方推荐参考值0.12以上。

原子吸收分光光度计石墨炉法测定Cd的改进剂选择与实验条件优化

采用岛津AA-6800原子吸收分光光度计石墨炉法测定镉时,通过对硝酸镧、磷酸二氢胺、钯、磷酸二氢胺+钯、钯+硝酸镧等几种改进剂的实验考察,选择磷酸二氢胺+钯为测定Cd的最佳改进剂；通过对Cd的灰化温度、原子化温度、原子化时间的优化选择,确定了测定Cd的最佳石墨炉程序：灰化温度为700℃,原子化温度为1400℃,原子化时间为2分钟。

原子吸收分光光度计石墨炉法测镉检出限的测量结果不确定度分析评定

文章介绍了原子吸收分光光度计石墨炉法测镉检出限的测量结果的不确定度评定并得出结果。

石墨炉原子吸收光谱法和分光光度法测定土豆粉、麻球中铝元素

目的:国标GB5009.182-2017中对于食品中铝元素的测定有四种检测方法,日常检验常用第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法。两种方法的原理不同,对检验结果可能造成一定影响,为了提高检验工作能力,提升检验工作效率,研究对两种方法进行评价和验证,比较其优劣。方法:以企业送样的土豆粉、麻球为原料,采用分光光度法和石墨炉原子吸收光谱法进行测定铝元素,对铝元素的线性范围、回收率、精密度、检出限与定量限这五项做评价和验证。结果:分光光度法的线性范围在0.00~0.50mg/L,线性方程为Y=0.0906X-0.0003,线性系数r=0.9996。回收率在85.0%~86.0%之间,相对标准偏差0.7%~3.0%之间,检出限和定量限为7.2mg/kg,23.75mg/kg。石墨炉原子吸收光谱法的线性范围在0.00~0.20mg/L,线性方程为Y=0.0008X+0.0325,线性系数r=0.9996。回收率在93.5%~95.5%之间,相对标准偏差为0.2%~3.1%之间,检出限与定量限分别为0.27mg/kg,0.75mg/kg。结论:GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法分光光度法和第四法石墨炉原子吸收光谱法均符合分析要求,可以满足日常检验工作需要,但考虑到分光光度法耗时耗力、回收率低于石墨炉原子吸收光谱法,检出限和定量限明显低于石墨炉原子吸收光谱法,因此第四法石墨炉原子吸收光谱法更加简便快捷,适用于大批量检测和低浓度铝元素含量的食品检测。

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度分析

铟作为一种环境污染物,其化合物具有致癌作用和生物毒性,是水质监测的一项重要的指标。为了确定检测过程中不确定度的主要来源,如实反映测量数据的置信度和准确度,提高检测质量,对石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铟不确定度进行分析和评估。参照不确定度的评定规范和石墨炉原子吸收分光光度法对水中铟的测定原理建立数学模型,分析了包括重复性、标准储备液、标准曲线配制、标准曲线拟合、测量仪器以及样品前处理等不确定度来源,分别计算了各不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明水中铟的平均值为19μg/L,扩展不确定度为5.6%,水中铟含量结果表示为19±2μg/L,k=2。经过评估分析,测定水中铟的不确定度的主要影响因素为样品的重复性处理和标准溶液的配制。

原子吸收分光光度法测定土壤中钒的不确定度评定

采用微波消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的钒元素,建立了相应的不确定度数学模型,深入分析了各不确定度分量来源,对各分量评定后计算得出合成不确定度、扩展不确定度。结果表明:石墨炉原子吸收分光光度法测定钒元素的不确定度主要来源于校准曲线的拟合和样品重复性测定过程,其次是标准溶液配制。

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量的方法验证

依据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),对微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定灵芝孢子粉中铅元素含量方法的线性关系、检出限定量限、精密度准确度进行分析。结果表明,铅浓度和吸光度的线性关系为y=0.0049x-0.0011,相关系数为0.9994,方法检出限为0.0108 mg·kg^(-1),方法定量限为0.0360 mg·kg^(-1),精密度与准确度均符合标准要求,证明了该方法在保健食品灵芝孢子粉检测中的适用性。

原子吸收分光光度计石墨炉原子化法故障排除及原因分析

以PinAAcle 900T型原子吸收分光光度计(AAS)为研究对象,针对其石墨炉原子化法中常见的故障进行判断,并提出相应的解决措施.

石墨炉原子吸收法测定铅、镉含量时参数的优化

优化石墨炉原子吸收法测定铅、镉样品含量时的实验参数。采用控制变量法,考察温度和保持时间对吸光度的影响。结果表明,温度和保持时间存在最佳值,在该值下,样品吸光度达到最大;铅、镉最佳的灰化、原子化温度和时间为:Pb(灰化800℃20 s;原子化1650℃,4 s)、Cd(灰化500℃20 s;原子化1 500℃,4 s)。该研究内容可对GB/T 17141—1997实验参数条件补充,对进一步提高重金属元素含量检测的准确性提供支持。

微波消化-石墨炉原子吸收分光光度法测定进口西洋参中的铅

本文对进口西洋参中铅的测定方法进行了研究。本文利用微波消化比常规法更快、更安全、更环保、更准确的优点,对西洋参进行了前处理;利用石墨炉原子吸收分光光度法灵敏、高速、耗样量少等优点,对西洋参进行测定。本文设定了微波消化条件的程序,对微波消解的混合酸进行了选择,解决了最终的消化液其酸度对测定的影响问题,并对石墨炉原子吸收的测定条件进行了研究。依据多次实验结果,选择了合适的灰化温度和原子化温度,确定了最终的石墨炉升温程序。本方法铅的线性范围为0～100μg·L^(-1),检出限为2.80μg·L^(-1),相对标准偏差为0.91％,回收率为98.13％,方法的精密度及准确度均令人满意。

石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中有害元素铬的含量。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～10.0 μg·L^(-1),二次回归方程相关系数 r 为0.9998,方法的检出限为0.39 μg·L^(-1),定量限为1.84 μg·L^(-1),特征浓度(灵敏度)为0.0587 μg·L^(-1),平均回收率为98.9%(n=9)。结论:采用本法检测空心胶囊中铬元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,对控制胶囊中铬元素的含量有实际意义。

石墨炉原子吸收分光法测定土壤和沉积物中镉的方法验证研究

采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解的方法对土壤和沉积物样品进行消解,利用石墨炉原子吸收分光光度计测定样品中的镉含量。通过建立标准曲线、测定检出限、测定实际样品及方法准确度和精密度等方式,验证和探讨了运用石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141—1997)检测土壤中镉的效果。实验结果表明:各项技术指标的质量控制结果均符合GB/T 17141—1997相关规定要求,监测数据科学准确,可广泛用于土壤和沉积物中镉的检测。

火焰和石墨炉原子吸收分光光度法检测镉的精度分析

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解法，彻底破坏土壤矿物晶格，使样品中的待测元素镉全部进入试液，然后通过样品检测试验、加标回收试验、质控试验，分析火焰原子吸收分光光度法和石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中重金属镉的精确度。研究结果表明：前者检测样品结果相对标准偏差（RSD）在3％以内，回收率在89％～95％之间，土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为4．8％，相对误差在±5％以内；后者样品检测结果的相对标；住偏差较高，在5％～10％之间，回收率在80％～90％之间，土壤标样GSS-5的室内相对标准偏差为8．5％，相对误差为-6．21％．由分析结果可知，火焰原子吸收法较石墨炉原子吸收法能更精确和稳定地检测土壤中重金属镉，但是检出限较高。

石墨炉原子吸收分光光度法测定茵栀黄注射液及其中的铅镉

采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量。用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度。线性回归方程为APb=0.0033c+0.04072,相关系数为rPb=0.9991,检出限为4×10-8mg/L;ACd=0.0889c+0.2158,rCd=0.9995,检出限为2×10-9mg/L。方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%。

石墨炉原子吸收分光光度法测定常通口服液中重金属Pb的含量

目的:测定中药常通口服液中重金属铅Pb含量.方法:石墨炉原子吸收分光光度法.结果:重金属Pb在0.025～0.15μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.20%(n=5,RSD=2.06%),常通口服液中重金属Pb含量符合规定.结论:本法简单、快捷、灵敏.

检测人血白蛋白中铝含量的石墨炉原子吸收分光光度法的建立

目的 建立一种人血白蛋白铝含量的检测方法。方法 用石墨炉原子吸收分光光度法检测人血白 蛋白（ＨＡＳ）中的铝含量，并对该方法进行分析。结果 检测限度达１ｎｇ／ｍｌ，检测精确度的ＣＶ值为７．６２％，均达满意标 准。结论 该方法可检测出的铝含量符合ＷＨＯ铝含量应≤２００ｎｇ／ｍｌ的要求，可作为实验室常规的铝含量检测方法。

石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镉

将大气颗粒物样品采集在有机滤膜上(或滤筒中),用硝酸、高氯酸消解,以石墨炉原子吸收分光光度法测定其中镉的含量。在0.00～8.00μg/L范围内对镉的质量浓度与吸光度数据进行回归,得线性方程为A=0.016+0.041X,相关系数r=0.9991,回收率为90％～94％,测定结果的相对标准偏差为2.1％～7.5％,检出限为0.366μg/L,该方法适用于大气和固定污染源排气中镉的测定。