原子捕集法原子吸收光谱测定铅的机理研究

原子捕集技术是一种简单易行的方法。它首先由Stenphens提出,West等人作了较多的工作。该法是一种在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的预富集技术,被富集的原子可以提供较强的吸光信号,从而提高了测定灵敏度。它与溶剂萃取、离子交换等常规预富集方法比较,有省去加入化学试剂及预处理等优点,不但缩短了分析时间而且大大地提高了分析的灵敏度。本文系统地研究了原子捕集技术测定铅的影响条件和捕集机理。

缝管原子捕集法中的原子化机理

本文用X射线衍射分析法研究了11个元素在开缝石英管中原子捕集与释放机理。Ag和 Bi以金属形式被捕集，而 Cd、Cu、In、Ni、Sb、Zn、Pb、Co、Ga则以氧化物或硅酸盐形式捕集．这些元素在释放时直接从熔融物蒸发原子化。5％乙醇或丙酮能提高大多数元素的灵敏度。大多数元素在Al2o3涂层管上的灵敏度较高，在La2O3涂层管上的检出限较低，精密度较高。

利用原子捕集—火焰原子吸收法提高测锌灵敏度

一、前言 原子捕集法是近几年来光谱分析中的一项新技术。它首先由Lau等人提出,又有T.S.West等人做了大量实验工作而初步趋于完善。该方法操作简单,易于掌握,并避免了使用常规预富集方法引起的样品损失和污染现象,节省大量时间、人力和化学试剂,既保留了AAS的特点,又通过捕集提高了原子密度,是一种可行的方法。 本试验采用不锈钢管做为捕集管,比较系统地通过改变、调整各种条件,使测锌灵敏度得到提高—与常规相比提高近两个数量级,变异系数小于2%。

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态。实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究。结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40℃恒温加热15min后,离心5min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100mL起初样品溶液/2mL最终测定液)。和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍。本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5mg/L和0.01～1.2mg/L;检出限分别为0.66μg/L和0.81μg/L。

导数原子捕集火焰原子吸收法测定粉煤灰中铅

提出导数原子捕集火焰原子吸收测定粉煤灰中铅的方法。最佳条件下,该方法的特征浓度和检出限(3 min捕集)分别为0.56μg·L-1和1.5μg·L-1,较常规火焰法可分别改善783.9倍和104倍,相对标准偏差(n=10)和回收率分别为1.7％～5.3％和97.3％～104％。对GBW08401和82201标准粉煤灰分析验证和工业粉煤灰样品的分析获得满意结果。

缝管捕集原子吸收光谱法测定水样中的微量铅

分别采用普通火焰原子吸收光谱法、石英缝管原子吸收光谱法及缝管捕集原子吸收光谱法,对铅元素的最佳实验条件和灵敏度进行了测定、比较.并应用石英缝管原子捕集法测定了水样中的微量铅,结果令人满意.

原子捕集火焰原子吸收法测定水中镉

采用自制原子捕集装置，选择了镉在不锈钢管上捕集的合适条件，使测镉的灵敏度比常规火焰原子吸收法提高了１１６倍。应用于工业废水中痕量镉的测定，获得满意结果。

热解炉–金汞齐捕集–原子吸收法测定土壤中汞的注意事项

对于影响热解炉-金汞齐捕集-原子吸收法测定土壤中汞的4个主要因素如分解温度、分解时间、干燥时间、干燥温度进行试验和分析，由正交试验结果可知，对测定结果的影响由大到小的次序为分解温度、分解时间、干燥时间、干燥温度，其中分解温度的影响明显大于其它3个因素。用含量范围在14～1680ng／g的土壤和沉积物标准样品对该方法进行适用性验证，测定结果表明，对于含量大于30ng／g的标准样品，该方法测定值与标准值相吻合，相对标准偏差不大于4．3％（n=6）。对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除提出了建议。

原子捕集——火焰原子吸收光谱法测定环境土壤中痕量镉

系统地考察了原子捕集测定环境土壤中镉的条件及 10余种常见共存离子的干扰情况 ,测定环境土壤中镉含量原子捕集灵敏度较常规原子吸收光谱法 [1]高 112倍 ,可达 0 .2 5 μg/L/1% A,方法快速、简便、稳定 。

基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法分析研究生活饮用水中烷基汞

目的基于吹扫捕集-气相色谱-原子荧光法,对生活饮用水中烷基汞进行分析。方法考察仪器载气流速、色谱柱温度和吹扫流速等条件对烷基汞峰形的影响,并探讨醋酸-醋酸钠和柠檬酸-柠檬酸钠两种缓冲液对烷基汞测定的影响,在最优条件下,对本实验进行方法学考察。结果甲基汞和乙基汞在0.0~20.0 ng/L范围内线性良好,相关系数为0.999以上,最低检测浓度均为0.03 ng/L。在三个不同加标水平(1.0、5.0和10.0 ng/L)下的加标回收率分别为90.4%~108.0%和103.8%~131.0%,日内相对标准偏差(RSD)均小于5.6%。结论采用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光技术建立的水中烷基汞测定方法,操作简单且灵敏度高,满足生活饮用水中痕量烷基汞的测定要求。

微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态

建立了一种微乳相萃取分离-石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)分析环境水样中铬形态的新方法。该方法中,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉反应形成的疏水性配合物,经萃取进入微乳相,Cr(Ⅵ)留在水溶液中,从而实现Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的相互分离。Cr(Ⅵ)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),按同样方法分析。实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化。结果表明,经优化后实验条件为:平衡温度80℃,平衡时间10min,溶液酸度pH=9.0,NH3-NH4Cl缓冲溶液用量2.0mL,8-HQ用量0.05mmol;TritonX-100微乳液组成:m(TritonX-100):m(正戊醇):m(正己烷):m(水)=3.0:15:1.5:4.0。在此条件下,萃取的富集倍数达到25倍(50mL起初样品溶液/2mL最终测定液),线性范围为2.5～500μg/L,检出限为0.62μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=10,c=10μg/L)。本方法已成功地应用于电镀废水中铬形态分析。

利用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱联用技术测定雄黄染毒大鼠血中砷的含量

采用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS)测定了雄黄染毒大鼠血中不同形态砷的含量.结果表明,雄黄在大鼠体内的代谢产物为无机砷、一甲基胂酸和二甲基胂酸,其中二甲基胂酸是主要代谢产物;3种形态砷的精密度、准确度、回收率及线性关系良好.

两种尿砷检测方法的比较

目的对比两种尿砷检测方法的可靠性与可行性。方法2006年11月采集内蒙古托县砷病区15名高砷暴露者的尿样,以氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收法(HG-cold trap-AAS法)检测尿中各种形态砷,以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法(HPLC-HG-AFS法)检测尿中各种形态与价态的砷。对检测结果进行配对t检验。结果HG-cold trap-AAS和HPLC-HG-AFS测定的尿总砷的波动范围分别为180.75～1644.98μg/L和179.32～1579.24μg/L;对于全部尿样,所测总砷结果差异无统计学意义(t=0.56,P>0.5),对于总砷含量大于500μg/L的尿样,所测总砷结果差异有统计学意义(t=2.70,P<0.05);两法所测无机砷结果差异无统计学意义(t=-0.66,P>0.05);两法所测甲基砷结果差异有统计学意义(t=3.85,P<0.05);两法所测二甲基砷结果差异无统计学意义(t=-0.21,P>0.05);全部尿样均未检出三甲基砷氧化物。结论HG-cold trap-AAS法和HPLC-HG-AFS法均能快速有效地检测尿中不同砷化合物,前者更适合高尿砷的测定。

雄黄中砷对大鼠新事物识别能力的影响

目的:使用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS)测定大鼠大脑组织和血中无机砷(iAs),一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的含量,研究雄黄对大鼠中枢神经系统的毒性影响。方法:将96只Wistar大鼠随机分为正常组,0.3,0.9,2.7 g·kg^(-1)雄黄组,分别连续灌胃14,28,42 d,正常组灌胃相同剂量的羧甲基纤维素钠(CMC-Na)水溶液,共12组,每组8只。采用HG-CT-AAS测定血和大脑组织中iAs,MMA和DMA的含量,新事物识别实验观察大鼠的新事物识别能力,透射电镜观察海马神经元超微结构的变化。结果:实验动物生长发育、体质量及海马系数变化各组之间均无差异。HG-CT-AAS测定大鼠大脑及血中各形态砷含量的方法线性、精密度、准确度与回收率良好;在雄黄组大鼠大脑中检测到MMA,DMA,且呈时间-剂量-效应关系;在雄黄组大鼠血中检测到iAs,MMA和DMA;大鼠海马神经元内核膜、线粒体及内质网等随着雄黄暴露剂量以及时间的增加,逐渐出现损伤;雄黄暴露14 d后,与正常组比较,各雄黄组新事物识别指数差异无统计学意义;暴露28 d后,仅2.7 g·kg^(-1)雄黄组与正常组比较有统计学意义(P<0.05);暴露42 d后,与正常组比较,0.9,2.7 g·kg^(-1)雄黄组大鼠的新事物识别指数明显降低(P<0.05)。结论:雄黄在大鼠体内的代谢产物为iAs,MMA,DMA。MMA和DMA可通过血脑屏障在脑组织中蓄积,引起新事物识别能力下降,造成海马神经元细胞损伤。