火焰原子吸收分析中脉冲雾化──缝式原子捕集管的联用

在环境监测分析过程，对于样品量少而含盐量高以及被测元素含量低的情况下，用常规的火焰原子吸收光谱法分析这些低含量元素是较困难的。采用了集中脉冲雾化取样法与缝式原子捕集管技术，大大提高了测定灵敏度和精确度，保持了火焰原子吸收光谱法的快速、简便、干扰少的特点，回收率可达96％以上，相对标准偏差人低于3％。

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0～ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %～ 10 4 %之间 ,结果令人满意。

萃取-缝管原子捕集原子吸收法测定水中碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

研究了碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ）在 DDTC-CCI．体系中的萃取和反萃取行为，并用缝管原子 捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ），特征浓度为1.2 μg／L／1％ 吸收，检出限0.2μg/L，相对标准偏差1．7％，富集倍数可达100倍。

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进 ,并与导数原子吸收光谱法结合 ,使铜的测定灵敏度有较大提高。在 10mV min灵敏度档下 ,捕集时间为 2min时 ,方法的检出限和特征浓度分别为 0 .5 2和 0 .85μg L,分别较常规火焰原子吸收法改善 1和 2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等 10味中药中的微量铜 ,平均回收率为 94.2 %～ 10 4%。

原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌

提出了原子捕集 导数火焰原子吸收光谱法 ,考察了捕集管位置、火焰状态、冷却水流量、捕集时间、导数测量系统灵敏度档等实验条件对灵敏度的影响。在测量系统 2 0mV/min灵敏度档下 ,捕集 5min ,特征浓度为 0 0 37ng/mL ,较常规火焰原子吸收光谱法提高了 1 2 4

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态。实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究。结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40℃恒温加热15min后,离心5min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100mL起初样品溶液/2mL最终测定液)。和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍。本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5mg/L和0.01～1.2mg/L;检出限分别为0.66μg/L和0.81μg/L。

缝管原子捕集法中的原子化机理

本文用X射线衍射分析法研究了11个元素在开缝石英管中原子捕集与释放机理。Ag和 Bi以金属形式被捕集，而 Cd、Cu、In、Ni、Sb、Zn、Pb、Co、Ga则以氧化物或硅酸盐形式捕集．这些元素在释放时直接从熔融物蒸发原子化。5％乙醇或丙酮能提高大多数元素的灵敏度。大多数元素在Al2o3涂层管上的灵敏度较高，在La2O3涂层管上的检出限较低，精密度较高。

单缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定水中碲

研究了单缝石英管贫焰捕集－脉冲富焰释放原子捕集原子吸收光谱法测定碲的条件和线性范围；用Ｘ射线衍射分析得碲以Ｔｅ４Ｏ１１形式捕集，探讨了捕集、释放机理。测定质量浓度为２０ μｇ／Ｌ的碲（Ⅵ）时，捕集１ｍ ｉｎ 后测得特征质量浓度为１．７６×１０－ ３ ｍ ｇ ／Ｌ，比常规ＦＡＡＳ法提高１１３ 倍，相对标准偏差为２．６％ ，已用于饮用水样中痕量碲的测定。

原子捕集法原子吸收光谱测定铅的机理研究

原子捕集技术是一种简单易行的方法。它首先由Stenphens提出,West等人作了较多的工作。该法是一种在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的预富集技术,被富集的原子可以提供较强的吸光信号,从而提高了测定灵敏度。它与溶剂萃取、离子交换等常规预富集方法比较,有省去加入化学试剂及预处理等优点,不但缩短了分析时间而且大大地提高了分析的灵敏度。本文系统地研究了原子捕集技术测定铅的影响条件和捕集机理。

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的锰和锌

利用原子捕集 -火焰原子吸收光谱分析技术 ,建立了锌和锰的测定方法 ,考察了捕集管位置、火焰条件、冷却水流量等实验条件对方法灵敏度的影响 ,优选出了测定锌、锰的最佳实验条件 .在最佳实验条件下 ,捕集 5min ,锌的特征质量浓度为 0 .6 9μg/L ;捕集 4min ,锰的特征质量浓度为 2 .32 μg/L ,分别比常规火焰原子吸收光谱法提高 78和 2

二步萃取-缝式石墨管原子捕集原子吸收法测定水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

本文研究了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)在DDTC-MIBK体系中的选择性萃取和反萃取,并用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法,通过二步萃取,测定了水样中的硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)。

导数原子捕集火焰原子吸收法测定粉煤灰中铅

提出导数原子捕集火焰原子吸收测定粉煤灰中铅的方法。最佳条件下,该方法的特征浓度和检出限(3 min捕集)分别为0.56μg·L-1和1.5μg·L-1,较常规火焰法可分别改善783.9倍和104倍,相对标准偏差(n=10)和回收率分别为1.7％～5.3％和97.3％～104％。对GBW08401和82201标准粉煤灰分析验证和工业粉煤灰样品的分析获得满意结果。

导数-原子捕集联用火焰原子吸收法测定粉煤灰中镉

研究并提出了将测定信号的变化率的导数技术和浓缩待测原子的原子捕集技术与火焰原子吸收相联用测定痕量镉的新技术 .通过测定标准粉煤灰 GBW0 840 1和 82 2 0 1中痕量镉含量验证了该技术的可行性 .与常规法相比 ,新方法的灵敏度和检出限可分别改善 2～ 3个数量级和 1～ 2个数量级 (1～ 3 min捕集条件下 ) .1 0次测定的相对偏差为 6.2 6%～ 7.2 3 % ,回收率可达 95 %～ 1 0 4% .研究表明 ,此技术可成功地测定粉煤灰中的痕量镉 .

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

目的 建立导数 原子捕集 火焰原子吸收光谱测定中草药中痕量镉的分析方法。方法 用硝酸 高氯酸对党参、丹参、苦参及其水煎液和水煎残渣进行消化 ,利用导数 原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定其中镉的含量。结果 在 10mV·min-1灵敏度档下捕集 2min ,镉的特征浓度为 0 .135ng·mL-1,检出限为 0 .0 92ng·mL-1,党参、丹参、苦参及其水煎液和水煎残渣的镉含量分别为 :0 .83,0 .2 0 ,0 .2 6 ,0 .0 6 7,0 .0 34,0 .0 37,0 .6 6 ,0 .13,0 .19μg·g-1。结论 导数 原子捕集 火焰原子吸收光谱法的灵敏度较常规火焰原子吸收法提高了 2个数量级 ,RSD为 2 .5 % ,是一种测定中草药中痕量镉的可靠方法。

萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

研究了锑 ( )和锑 ( )在 DDTC-MIBK体系中的萃取和反萃取行为 ,用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的痕量锑 ( )和锑 ( ) ,线性范围为 2 .0～ 60μg/ L,检出限为 0 .4μg/ L,特征浓度为 1 .5μg/ L / 1 %吸收 ,相对标准偏差为 2 .6% ,锑回收率为 93 .0 %～ 1 0 5.0 %。

离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镍

在文中所述条件下,镍的原子捕集灵敏度较常规法高320倍,即在离子交换法浓缩仅40倍的情况下,可使镍的测定灵敏度提高12800倍,从而成功实现了ppt级超痕量镍的测定。

缝管原子捕集技术用于测定水中三价和五价锑

本文研究了水样中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)在APDC—MIBK体系中的萃取行为,并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),测锑的特征浓度为2.9μg/L/1％吸收,检出限为2.0μg/L,富集倍数可达100倍。

离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镉

在本文提供的条件下,镉的原子捕集灵敏度较常规法高81倍,再考虑到离子交换法的浓缩倍数至少可达40倍,因此可使镉的测定灵敏度至少提高3240倍,从而成功地测定了水中ppt级的超痕量镉。

原子捕集火焰原子吸收光度法测定镍和铜的研究和应用

本文报道了采用狭缝石英管原子捕集器火焰原子吸收光度法测定镍和铜的最佳条件、灵敏度、检出限、精密度和线性范围。应用该技术测定人发样品中的镍和铜。