用于铬原子光刻的超高真空原子源的研制

原子光刻技术中,良好原子源的产生是最为基础的条件。针对实验中对原子束的具体要求,设计了一套超高真空原子源产生装置,主要参数为:系统工作真空度优于5.0×10-5Pa,铬原子源温度为1650℃,铬原子最可几速率为960m/s,原子炉口所喷射出的铬原子数为N=1.5×1017s-1。

用于交叉碰撞实验的金属毛细管式中性原子源

基于金属材料的加热蒸发机制,在钽舟的基础上设计了一套结构简易的中性原子源。该原子源的源仓和加热体均采用金属毛细管形式,保证了原子源具有耗能小、加热温度高的特点;提供的中性原子流具有发散度小、密度大、稳定性好的优点。采用加热蒸发铥样品的方法对其性能做了详细的检验,结果它在低耗能的情况下,温度能够顺利升高到2 600 K;可以连续8 h提供强度为8.5×1016/s的中性Tm原子流,且束流的稳定性好于±5%。充分证实了该套原子源应用于电子、离子和光子与中性原子流交叉碰撞实验的可靠性。

小圆面非平衡磁控原子源研究

在文[1—6]的基础上,研制了小圆面非平衡磁控源,取得了同轴圆柱磁控原理用于平面磁控源并达到实用的小型化。1

火花源原子发射光谱法测定3D打印GH3536合金制件中12种元素的含量

3D打印技术具有数字制造、降维制造、直接制造和快速制造等优点^([1]),可快速而精密地制造出复杂形状的零件。GH3536合金是一种添加了钴和钨的镍基高温合金,在高温时表现出良好的耐腐蚀性,特别是在1 200℃高温时具有优秀的抗氧化性能。目前,3D打印GH3536合金制件在燃烧室喷嘴^([2])、喷油杆芯等热端部件上的应用正成为航空发动机研制的重点研究对象。

GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》获批准发布

日前,由山西太钢不锈钢股份有限公司主持制定的GB/T 42794—2023《镍铁碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定火花源原子发射光谱法》由国家标准化管理委员会批准颁布,并将于2024年3月1日起正式实施。该标准将火花源原子发射光谱法应用于镍铁合金化学检验领域,实现了镍铁中碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜多元素的同时、快速、准确检测。

火花源原子发射光谱法快速测定非晶合金中硅和硼的含量

非晶合金又称“液态金属”“金属玻璃”,是一种新型软磁合金材料,主要包含铁、硅、硼等元素[1]。独特的无序原子结构,使得非晶合金具有良好的物理及化学性能,在航空航天、电子设备、工业设备等方面有广泛应用[2-3]。非晶合金的主要制品为非晶合金薄带,制备工艺是首先冶炼非晶母合金,再经重熔、急冷快淬而制成。在非晶合金中加入原子尺寸较小的硅、硼和碳元素,可以改善非晶合金的热稳定性和软磁性能.

火花源原子发射光谱分析结果稳定性研究

针对影响火花源原子发射光谱分析碳、磷、硫等元素稳定性的多种因素进行了初步探讨。通过试验,发现和证实了不稳定因素的规律,讨论了提高火花源原子发射光谱仪稳定性的最佳方案和改进措施,在生产上应用得到满意的结果。

火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳硅锰磷硫

通过试验确定氩气分析流量为3.5 L/min,静态流量为0.75 L/min,冲洗时间为3 s,预燃时间为12s,积分时间为5 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳、硅、锰、磷、硫.分别采用铣床铣样、砂轮磨样两种制样方式进行了精密度考察,发现制样方式对结果影响不大;讨论了取向硅钢样品中碳、硅、锰、磷、硫测定时可能存在的共存元素干扰,发现硅对锰元素的干扰不可忽略,采用干扰系数法进行了校正,据此拟合得到各元素校准曲线的相关系数均在0.999 0以上.精密度考察结果表明,碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（n＝10）在0.71％～9.4％之间.对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与钢铁研究总院进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内.

火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫

研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫。对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨。通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度。测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552μg/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80μg/g。对于小于30μg/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%。类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化学法相吻合。

火花源原子发射光谱法测定钢中超低氮

研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明，取样时控制脱氧剂加入量不超过0．35％且选用多刀头铣刀盘，铣样深度为1．4mm；在氩气的质量分数不小于99．9995％，冲洗时间为8S，预燃时间为3．3s，采用高能预燃高能测量光源方式等优化的分析条件下，可有效测定低合金成品钢中质量分数为0．0010％-0.0080％的超低氮。该方法对随机选取的样品进行测定，结果与氧氮仪的分析结果吻合，偏差符合相关规定的要求。

火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝的准确性探讨

在用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝时发现,无论是采用峰值积分法还是脉冲分布分析法,酸溶铝的分析结果与湿法分析结果之间时常出现偏差,且这种偏差表观上没有一定的规律性。本文针对这种偏差现象进行了理论分析和实验验证,证实了这种偏差现象与样品中AlN析出物的粒径大小存在的关系:AlN析出物的粒径越大,酸溶铝分析偏差越大;当AlN析出物的粒径小于300 nm时,酸溶铝分析偏差可以小到可忽略的程度。因此,采用火花源原子发射光谱法分析钢中酸溶铝应该注意样品中的元素组成和成分含量,并通过氮含量和微合金化元素含量判断该法准确分析酸溶铝的可行性。

火花源原子发射光谱法测定螺纹钢中铌

根据对氩气流量、预燃和曝光时间等测定条件的试验结果,建立了火花源原子发射光谱测定三级螺纹钢中铌的分析方法。采用基体校准优化工作曲线后,工作曲线线性关系好,相关系数由基体校正前的0.9746提高到0.991 8。三级螺纹钢中的钒、钨、铬、镍含量较低,对测定没有影响。用该法分析实际样品,相对标准偏差小于2.57%,结果与化学法吻合较好。

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法(铣床、平磨机)及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。

火花源原子发射光谱法分析铸铝合金的化学成分

用火花源原子发射光谱仪对ZAL铸铝合金的化学成分进行全分析。通过实验确定了予燃时间、积分时间、对电极清理时间等最佳的仪器工作条件,并在最佳工作条件下,选取了适宜的两点标准化试样,给出了适合ZAL铸铝合金中化学成分同时测定的校准方案。所建立的方法应用于铸铝合金中Cu,Mn,Zn,Pb,Mg,Sn,Fe,Cr,Ni,Ti,Si等元素的测定,测得结果与认定值一致。

控制图在火花源原子发射光谱仪期间核查中的应用

期间核查的研究在实验室的管理及实验室认可中有着重要的意义,实验将控制图运用于火花源原子发射光谱仪的期间核查,介绍了用平均值-极差(X-R)控制图进行期间核查的基本步骤和判定准则。选用GBW01400中低合金钢光谱分析标准物质作为核查标准,以碳元素为例验证了方法的可行性,并对检测误差T的获取、控制图的影响因素以及使用控制图时有可能出现的异常情况等进行了详细的讨论。准确地评价了仪器的性能状态,保证了火花源原子发射光谱仪测量数据的准确、可靠,维持了检定/校准状态的可信度,取得良好的效果。并解决了实验室人员进行火花源原子发射光谱仪期间核查的一大难题。

高软磁低电导率Fe-Fe_(3)N薄膜的N原子含量调控

微电子器件具有广泛的应用前景,为了使微电子器件具有优良的高频特性,同时具有高饱和磁化强度、低矫顽力以及高电阻率软磁薄膜的研发成为其中的关键.本文采用射频原子源辅助真空热蒸发方法制备了不同N原子含量的Fe-Fe_(3)N软磁薄膜.高饱和磁化强度Fe_(3)N相含量和(102)取向度的增大,使薄膜的饱和磁化强度增大,相比于Fe薄膜,饱和磁化强度提高了55.2%,达到1705.6 emu/cm^(3)(1 emu/cm^(3)=10^(3)A/m).此外,Fe_(3)N(102)取向度的增大会产生较大的晶格错配,阻碍Fe和Fe_(3)N晶粒的生长,使薄膜晶粒尺寸降低,矫顽力(50.3 Oe(1 Oe=10^(3)/(4π)A/m))比Fe薄膜降低了68.6%.同时,较大的晶格错配也会促进载流子散射,提高了Fe-Fe_(3)N薄膜电阻率,使得其电阻率(8.80μΩ·m)比Fe薄膜增大了7倍.因此,本文为高饱和磁化强度、低矫顽力以及高电阻率软磁薄膜的研发提供了新方法.

小直径不锈钢棒样品的火花源原子发射光谱分析

采用自制特制模具制取样品后,把待测样品放入仪器自带的小样品夹具中进行分析,实现了火花源原子发射光谱法对小直径不锈钢棒状样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铜等元素含量的准确测定。由于目前尚无各种小直径光谱分析标准样品,因此实验从送检的直径6和8mm钢棒中选择表面质量好,经光谱分析检验均匀性良好的棒材,经化学分析定值作为光谱分析的内部控制样品,试验表明应用"控样系数法"修正用块状光谱标样绘制的校准曲线的标准化数据,用以分析棒状样品可消除分析的系统偏差而提高分析的准确度,从而解决了棒状光谱标样绘制校准曲线的困难。对直径6和8mm的不锈钢棒进行精密度考察,结果的相对标准偏差分别在0.51%~2.5%和0.10%~6.3%范围内。对4个小直径不锈钢棒样品进行分析,结果同湿法的测定结果基本一致,且测量误差小于国标GB/T222-2006的标准要求。

火花源原子发射光谱法测定钛合金中碳的不确定度评定

根据火花源原子发射光谱法中干扰消除的方法,利用最小二乘法原理,建立碳的工作曲线。讨论了测量过程中不确定度来源,对测量的重复性、工作曲线、标准物质的定值以及干扰元素影响引入的不确定度进行评定,得出钛合金中碳量的测量不确定度。

火花源原子发射光谱法鉴别汽车板表面线状缺陷

根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法。在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法。采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合。方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10min。

火花源原子发射光谱仪分析小样品

应用火花源原子发射光谱仪分析小样品。研究了试样的制备、磨制、激发条件、标准化、控样校正等条件。通过严格制样、磨样工序,选择适宜的冲气和预燃时间来提高分析精度;采用控样消除线材和绘制工作曲线块状样品不同所产生的系统误差。方法用于焊条钢、硬线、低合金钢等直径较小试样成分分析,相对标准偏差均小于3%,符合国家标准方法要求。