AG50 W-x8树脂分离去除钡的多原子离子对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的质谱干扰

采用AG5 0W x8阳离子交换树脂 ,以HNO3作为梯度淋洗剂 ,可有效地分离Ba和稀土元素。实验表明 :以 2mol LHNO3淋洗时 ,99.5 %的Ba被分离去除 ;以 5mol LHNO3淋洗时 ,稀土的回收率在96%～ 1 1 0 %之间。标准参考物质的分析结果显示测定值与标准值十分接近 ,表明AG5 0W x8阳离子交换树脂分离可有效地去除Ba元素的多原子离子 (BaO+ ,BaOH+ )对ICP MS法测定稀土元素测定的质谱干扰。该方法准确、可靠。同时 ,为准确测定Eu提供了一条新的途径。

SIMS含铀微粒同位素比分析中多原子离子影响及消除方法研究

实际环境样品基体成分十分复杂,多原子离子对二次离子质谱(SIMS)单微粒铀同位素比分析的影响不可忽略。本文实验分析了Pb、Ni、Zn、Si的多原子离子在SIMS单微粒铀同位素比分析中的干扰,并分别采用提高质量分辨率以及根据核素离子强度扣除其多原子离子的方法对结果进行校正。结果表明:Pb和Ni的多原子离子会影响含铀微粒次同位素比的测量,对铀主同位素比的影响可忽略;Zn和Si的多原子离子对铀主、次同位素比测量均基本无影响。将质量分辨率提高至800,能完全消除Ni多原子离子的影响,Ni-CRM U030混合(Ni粉混合CRM U030)微粒^(234)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于5%,^(236)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于15%;Pb多原子离子干扰无法通过提高质量分辨率进行消除,根据Pb离子强度扣除其多原子离子后,Pb-CRM U030混合微粒的^(234)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于10%,^(236)U/^(238)U同位素比测量值与参考值之间的相对偏差基本好于50%。将以上消除干扰的方法应用于真实样品分析,结果表明,其有效消除了多原子离子带来的干扰。

双原子离子部分电子态的离解能的精确研究

本文使用基于微扰理论的代数方法(AM),研究了双原子离子F2+的X2∏g,CO+的X2∑+,O2+的A2∏u,BeH+的X1∑+四个电子态的离解能,然后使用最近提出的新公式计算了这些电子态的离解能,并分别与离解能的实验值进行了比较.研究结果表明:使用新公式得到的分子离解能与实验值更加接近;同时AM和新公式相结合的理论方法也适用于双原子离子体系.

双原子离子的振动能谱与离解能研究

应用孙卫国等建立的AM方法和最新创建的精确计算双原子分子离解能的新解析表达式,对Li2+离子的X2Σg+电子态和CO+离子的X2Σ+电子态的完全振动能谱和离解能进行研究,获得了与实验结果符合得很好的理论结果。结果表明,AM方法和新解析式相结合的理论方法同样也适用于双原子离子体系。

直流辉光放电氮原子离子的Monte Carlo模拟研究

采用氮直流辉光放电等离子体中快电子和离子(N+2,N+)混合的蒙特卡罗模型,模拟研究了e-+N2N++N+2e和N+2+N2N++N+N2过程离子N+的产生率轴向分布随放电参数的变化规律及其轰击阴极的能量分布.结果表明,两种离解过程中氮原子离子(N+)的产生率均随气压和电压的增加而增大,随放电气体温度的升高而降低;但N+2-N2离解碰撞主要发生在阴极附近.在电压较高时,阴极处的N+主要由N+2-N2离解过程产生;在电压较低时,N+2-N2离解过程可忽略.

等电子原子离子的电离能与原子序数的关系

采用Microsoft Excel对原子电离能数据的处理,发现了一个非常重要的规律即等电子原子离子的电离能随原子序数（核电荷数）的增加而增加的这一变化规律很好地满足函数y=ax2+bx+c。

氮原子离子束源的设计研制与应用

本文介绍了一种采用直流辉光放电的氮原子离子束源的设计 ,对放电参数进行了分析 ,根据离子束流的质谱测量可知 ,氮离子束中N+ 与N+ 2 之比可高达 5∶1,大大优于其他的一些离子束源。

用激光等离子体发射光谱分析单个流体包裹体中的单原子离子

本文介绍了用激光等离子发射光谱测定单个包裹体中单原子离子的分析方法。在分析人工合成的单个流体包裹体之前,先用这种技术分析了常量电解质溶液中的主要阳离子(Ca^(2+)、Mg^(2+)、Na^+和K^+。将瞬发钇铝榴石激光束聚焦到样品表面,产生等离子体作为发射光谱测量的光子源。激发的等离子体扩展到样品上面几毫米,其影象被聚焦于一级单色仪的入射狭缝。270～570nm的光谱用多道检测仪(光谱窗宽度为13nm)检测,入射狭缝宽25μm时的光谱分辨率为0.1nm。 用常量溶液(浓度为0.05～1mol/kg)研究了Ca和Mg的发射光谱线。用Ca和Mg溶液确定了最佳光谱范围和标定曲线。常量标准溶液的研究表明,等离子体产量及其发射方式都反映了分析物质的特征。对于人工合成的流体包裹体中Mg和Ca谱线所获得的满意结果,与常量溶液的测定数据一致。

惰性双原子离子的稳定性研究

在QCISD(T)/6-311++G(d,p)水平并考虑零点能和基组重叠误差(BSSE)修正计算了惰性气体双原子正离子R1R2+及RH+和RF+(R=He,Ne,Ar,Kr)的稳定性.结果表明,同核双原子离子比较稳定,HeHe+的稳定性最强,NeNe+,ArAr+,KrKr+稳定性接近;对于异核惰性双原子离子,两原子的差别越大则稳定性越小;由惰性气体原子与H或F形成的正离子都非常稳定.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硅铝磷的含量

采用盐酸、硝酸和氢氟酸经微波消解样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对硼铁中硅、铝、磷的含量进行测定。方法确认了最佳微波消解条件,选择Si 288.158 nm、Al 394.401 nm、P 213.618 nm为分析谱线。干扰试验结果表明,在选定的分析谱线下样品中共存元素对待测元素的干扰可忽略。试验方法应用于硼铁实际样品中硅、铝、磷含量的测定,精密度试验测定结果的相对标准偏差(n=11)为1.77%~2.76%,加标回收率为96%~103%。按照该方法测定硼铁标准样品中硅、铝、磷的含量,测定值与认定值相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石煤钒矿石中钒、铁、钛的含量

研究一种快速准确测定石煤钒矿石中钒、铁、钛含量的方法对石煤钒矿检测行业的发展和石煤钒矿资源的开发利用、综合评价具有重要的意义。试样经过氧化钠在650℃完全熔融后保持1~3 min,取出冷却,热水浸提,盐酸酸化,定容稀释,选择V 292.402 nm、Fe 259.940 nm、Ti 334.941 nm为分析谱线,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了石煤钒矿石中同时测定钒、铁、钛含量的方法。优化了钒、铁、钛元素的分析谱线和背景校正模式,采用全程序样品空白稀释配制的校准曲线消除盐度钠基影响;研究了坩埚、熔剂种类、直接碱熔与灼烧-碱熔前处理方式、酸度效应的影响。结果表明:方法检出限为0.009%~0.019%,定量限为0.027%~0.057%;铁、钛、钒3种元素浓度在0.10~30.0μg/mL时,校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.9999;采用国家一级标准物质(GBW07876、GBW07877、GBW07878)进行验证,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.49%~0.87%,且测定值与标准值吻合。方法具有快速简便、精密度好、准确度高、同时测定钒、铁、钛等优点,满足石煤钒矿石化学分析检测需求,且可为石煤钒矿化学分析标准方法的建立提供技术支撑。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪元素含量

铪在硬质合金生产中,常作为添加剂以提高硬质合金的力学性能,故而硬质合金中铪含量的准确测定具有重要的意义。现存化学容量法测定硬质合金中铪,存在危险性较大、操作复杂、分析效率低等缺点。本文从样品前处理、分析线的选择、基质效应的探究等方面对硬质合金中铪的测定方法进行了探究,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定WC-Co硬质合金中铪含量,该方法具有安全、高效、操作简单、低成本等优点。在选定的条件下,选择体积比1∶1的硫酸、硫酸铵混合液结合柠檬酸和双氧水作为前处理溶剂,选择铪谱线264.141 nm作为分析谱线,利用基质匹配法配制标准溶液,方法校正曲线线性大于0.9999,线性范围为0.0~2.0μg/mL,检出限为0.0084μg/g,加标回收率为99.17%~103.63%,相对标准偏差RSD<0.758%。本方法为WC-Co硬质合金中铪含量的检测提供了可行性方法。

等离子体增强原子层沉积AlN外延单晶GaN研究

氮化镓(GaN)作为第三代半导体材料,具有较大的禁带宽度,较高的击穿电场强度、电子迁移率、热导系数以及直接带隙等优异特性,被广泛应用于电子器件和光电子器件中。由于与衬底的失配问题,早期工艺制备GaN材料难以获得高质量单晶GaN薄膜。直到采用两步生长法,即先在衬底上低温生长氮化铝(AlN)成核层,再高温生长GaN,才极大地提高了GaN材料的质量。目前用于制备AlN成核层的方法有磁控溅射以及分子束外延等,为了进一步提高GaN晶体质量,本研究提出在两英寸c面蓝宝石衬底上使用等离子体增强原子层沉积(Plasma-enhanced Atomic Layer Deposition,PEALD)方法制备AlN成核层来外延GaN。相比于磁控溅射方法,PEALD方法制备AlN的晶体质量更好;相比于分子束外延方法,PEALD方法的工艺简单、成本低且产量大。沉积AlN的表征结果表明,AlN沉积速率为0.1 nm/cycle,并且AlN薄膜具有随其厚度变化而变化的岛状形貌。外延GaN表征结果表明,当沉积厚度为20.8 nm的AlN时,GaN外延层的表面最平整,均方根粗糙度为0.272 nm,同时具有最好的光学特性以及最低的位错密度。本研究提出了在PEALD制备的AlN上外延单晶GaN的新方法,沉积20.8 nm的AlN有利于外延高质量的GaN薄膜,可以用于制备高电子迁移率晶体管及发光二极管。

等离子体原子发射光谱法检测钒铁合金中的砷

本文研究了ICP-OES法检测钒铁合金中的砷的可行性。利用高纯铁做基体匹配、钇元素作内标以减少基体效应和仪器强度波动带来的影响。检测结果表明,钒铁合金中砷元素含量相对标准偏差(RSD)在3.2%~12.2%之间,加标回收率在94%~107%之间;微波消解溶样比酸溶法明显缩短了分析时间;标准样品验证结果表明,方法操作简便,准确可靠,可用于钒铁合金中砷含量的检测。

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素的含量

考察了消解方式、消解酸体系、升温时间和目标温度对样品消解效果的影响,提出了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Nd、Ru、Cu等19种元素含量的方法。取0.1000 g钛及钛合金样品置于聚四氟乙烯消解罐中,再加入8.0 mL 33%(体积分数)盐酸溶液、3.0 mL 25%(体积分数)氢氟酸溶液、1.0 mL 50%(体积分数)硝酸溶液和0.5 mL高氯酸,将其置于微波消解仪于最高消解温度120℃下保持10 min,冷却至室温,用水将消解液定容至50 mL,采用ICP-AES测定质量分数不大于1.0%的元素,将样品溶液稀释10倍,同法测定质量分数大于1.0%的元素。结果表明,19种元素的质量浓度在一定范围内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.006~0.033 mg·L^(-1)。对4种钛合金标准样品和3种钛合金实际样品进行分析,并与标准方法GB/T 4698系列的测定结果进行对比,结果显示本方法的测定值与认定值基本一致。以两种钛合金标准样品和两种钛合金实际样品为研究对象进行精密度试验,每个样品平行测定5次,测定值的相对标准偏差均小于4.0%。

自由电子激光制备高强度亚稳态氦原子和类氦离子

在少电子原子精密光谱测量中,产生高强度、单一量子态的氦原子和类氦离子是实验研究的关键,也是改善实验测量信噪比的决定性因素.本文提出利用自由电子激光获得高强度亚稳态氦原子和类氦离子的实验方案.激光的制备效率可以通过求解光和原子相互作用的主方程获得,根据拟建设的深圳自由电子激光装置的设计参数和实验条件,计算得到亚稳态He,Li^(+)和Be^(2+)的制备效率分别可达3%,6%和2%以上.与常见的气体放电和电子轰击等制备方法相比,激光激发产生亚稳态原子/离子不仅可以提高制备产率,也可以降低放电时产生的电子、离子以及光子等高能杂散粒子的影响.利用自由电子激光激发制备亚稳态氦原子和类氦离子有望应用于多个研究领域.

超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

等离子体增强原子层沉积二氧化硅对多晶硅的损伤机理及防范工艺研究

文章通过电子束检测(EBI)手段研究了等离子体增强原子层沉积(PEALD) SiO_(2)过程中硅烷基酰胺类前驱体副产物对多晶硅产生不可逆损伤的机理。提出用单胺基硅烷基酰胺替代多胺基硅烷基酰胺作为前驱体,来减轻对多晶硅材料的损伤。在不损伤多晶硅前提下,进一步研究化学位阻较小的单胺基前驱体二异丙胺硅烷(DIPAS)对反应速率的影响。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与EDTA滴定法联用测定含白云岩矿石中氟化钙

氟化钙的测定目前较多采用的是国家标准方法GB/T 5195.1—2017和DZG93-05非金属矿萤石分析规程两种方法,前者测定范围≥60%,后者测定范围>3%。两种方法各有优缺点,然而却都无法满足矿石中含有白云岩时的测定。对于萤石矿与白云岩共存样品,直接采用国家标准方法,测定结果偏高,行业标准方法测定的精密度和准确度也很难达到要求。通过对方法进行优化,在样品中加入含钙冰乙酸分离碳酸钙,过滤残渣用混合酸分解后,直接取澄清液在Ca 317.933 nm处,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氟化钙含量,根据测定结果,将氟化钙质量分数大于15%的样品用EDTA滴定法再次测定。按照实验方法测定实际样品,两种方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.9%和0.77%,加标回收率为97.9%~102%,可满足含白云岩矿石中氟化钙的准确测定。