原子荧光光谱法测定土壤中锗的方法探讨

通过对比试验选择了最佳的仪器测定条件。得到,相对标准偏差0.98%,检出限1.15μg/L,回收率为90.0%～104.7%。对国家土壤一级标准物质进行方法验证,测定值与推荐值吻合。

原子荧光光谱法与波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中不同浓度砷的比对分析

用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进行了详细的比对分析,发现两种方法检测结果一致性比较好。经过比对分析后,得出以下建议:当样品中砷含量>60.0 mg/kg时,超出原子荧光光谱法曲线范围,高浓度样品稀释会带来误差,则优先选择X射线荧光光谱法;当样品中砷含量为6.00~60.0 mg/kg时,两种方法都可以使用,考虑到X射线荧光光谱法样品前处理便捷,可以同时测量多参数,测量效率高,推荐使用X射线荧光光谱法。

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中微量锗

将碱熔后的样品酸化.在磷酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,用原子荧光光谱法测定土壤中锗.该法的检出限为0.1 μg/g.测定了国家一级土壤标样与推荐值相符.并且测定12次的RSD均小于10%.

原子荧光光谱法测定土壤中的锗

用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸体系分解土壤样品,在磷酸(1+4)介质中,直接采用原子荧光光度法测定锗。该方法检出限为2.9×10-9,相对标准偏差RSD为1.02%。经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。

碱熔、氢化物原子荧光光谱法测定土壤中微量锗

将碱熔后的样品酸化,在磷酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,用原子荧光光谱法测定锗的含量。该法的检出限为0.1μg/g,,测定的六个国家一级土样与推荐值相符,并且各自测定12次的RSD均小于10%。

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的痕量锗

本文通过对原子荧光仪器条件、磷酸用量、硼氢化钾及氢氧化钠浓度等试验条件进行优化,采用原子荧光光谱仪测定锗的含量。结果表明,该法的检出限为0.1μg/g,测定的8个国家标准物质与推荐值相符,且重复测定12次的相对误差≤2%。

原子荧光光谱法分析测定土壤样品中的锗

用AFS-9950全自动四通道氢化物发生原子荧光光度计,在HNO_3-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系中溶解土壤样品,于磷酸(1+4)介质通过原子荧光光谱法测定锗。结果显示:相对标准偏差0.92%,检出限0.045μg/g,回收率90.1%~103.6%,标准物质测定结果与标准值基本吻合。

王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

流动注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

提出了一种流动注射氢化物发生 原子荧光光谱法测定土壤中有效态As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的方法。在0 1mol·L-1柠檬酸介质 (pH =3 1)中选择性测定As(Ⅲ ) ,然后用L 半胱氨酸流动注射在线还原As(Ⅴ )后测定总砷 ,由二者之差求得As(Ⅴ )。设计了在线还原及氢化物发生流路和操作程序 ,选择了各项化学条件和流路参数。As(Ⅲ )和As(Ⅴ )的检出限 (3σ)分别为 0 11和 0 0 7ng·mL-1。对于 10ng·mL-1As(Ⅲ )溶液 ,连续7次测定得精密度 (RSD)为 1 43% ,应用于实际土壤样品的测定 ,加标回收率在 82 %～ 10

氢化物-原子荧光光谱法测定保健食品中痕量锗

提出了以氢化物 原子荧光光谱法测定保健食品中锗的新方法 ,研究了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂等因素对测定的影响 ,并选择出仪器的最佳工作条件 ;采用磷酸 酒石酸介质进行测定 ,不但可有效消除共存离子的干扰 ,而且起到增敏作用 ,方法的检出限为 6 .2ng/g,相对标准偏差 (RSD)在 5 %以内 ,加标回收率为 95 %～ 10 5 % ,结果令人满意 .

流动注射在线萃取-汞蒸气还原原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

提出了流动注射在线萃取非水介质汞蒸气还原 -原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量汞的新方法。将汞萃取到[KI +HNO3+ (NH2 ) 2 CS] /TBP有机相中 ,NaBH4 溶于N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)中 ,将非水介质中汞还原产生的汞蒸气导入石英炉中 ,进行原子荧光测定。方法的检出限 (K =3 )为 0 0 5ng/mL ,RSD为 5 2 %。应用本法测定土壤标准样品中痕量汞 。

双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

应用双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞 ,该方法线性范围宽 (砷 0～ 80 μg L、汞 0～ 10 μg L) ,检出限低 (砷 0 .14 μg L、汞 0 .0 11μg L) ,加标回收率分别在 95 .8%～ 97.6 %和 88.8%～ 91.6 %之间 ,相对标准偏差分别为 1.36 %和 1.85 %。

原子荧光光谱法测定奶牛全血和鲜牛乳中痕量锗与硒的方法研究

应用氢化物发生原子荧光光谱法 (HG-AFS)测定奶牛全血及鲜牛乳中的锗和硒 ,具有取样量少、成本低、简便、准确、精密度好等优点 ,适用于农业、医学、环境等科研领域开展微、痕量元素的研究与应用。方法干扰少 ,分析灵敏度高 ,线性关系良好 ,锗、硒的检出限分别可达到 :1 .2 ng/ml,0 .3 3 ng/ml,相对标准偏差分别为 :2 .6% ,3 .8%。

原子吸收和原子荧光光谱法测定茶园土壤中的微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收和原子荧光光谱法同时测定了贵州梵净山茶园土壤中14种微量元素含量,方法简单、准确、迅速,有助于全面、迅速地了解茶园土壤中微量元素的含量,对于特色茶叶品质鉴定和指导合理科学栽培茶树等方面有重要意义.

微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中的硒

采用微波消解-原子荧光光谱法测定循环种植土壤中硒,优化了微波的消解条件和仪器的工作条件,建立了循环有机国药种植土壤中硒的快速分析方法。实验的标准偏差小,重现性、精密度好,平均加标回收率为102.3%。方法快速、准确、可靠,操作简单环保。三年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.428 8mg/kg,两年有机国药循环种植土壤中硒含量为0.350 4mg/kg。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中的痕量锗

试验了原子化器温度、灯电流、负高压、载气流量等对原子荧光测定锗的灵敏度及线性范围的影响 ,考察了共存元素的干扰情况 ,选定了最佳工作条件 ,对国家土壤一级标准物质中痕量锗进行测定 。

双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

建立了同时测定土壤中砷和汞的原子荧光光谱法。样品的相对标准偏差 As为 3.94 % ,Hg为 5 .0 0 % ,回收率在 90 %— 93%之间 ,对砷、汞的检出限分别为 0 .18μg/L和 0 .0 5 7μg/L。本法操作简便、快速、灵敏度高。

氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的锗

研究了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的Ge,试验了HG-AFS仪器参数,酸度和还原剂加入量,及氢化物发生的条件对Ge荧光强度的影响,以及其共存元素的干扰,并采用硫脲对其干扰进行抑制.在选定的最佳条件下,测定铜矿中的Ge.方法检出限0.65μg/L.相对标准偏差为0.98%.回收率为96.8%～102.5%.

混合酸溶样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的硒和锗

建立混合酸溶样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中硒和锗的方法。试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸、浓硫酸消解,在磷酸介质中与硼氢化钾进行反应,利用原子荧光光谱法测定其中的硒和锗。最佳分析条件:原子化器高度为8 mm;灯电流硒、锗均为80 mA;光电倍增管负高压为270 V;载气流量为300 mL/min;屏蔽气流量为800 mL/min;氢化物发生的还原剂为20 g/L硼氢化钾-5 g/L氢氧化钾的混合液;选用10%的磷酸溶液作为载流液。硒与锗的线性范围分别为0~20,0~100μg/L,检出限分别为0.010,0.020 mg/kg。对不同硒、锗含量的土壤国家标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差分别为0.19%~3.68%,0.64%~2.70%(n=6),相对误差分别为-5.38%~5.01%,-4.83%~2.43%。该方法线性范围宽,检出限低,准确度高,精密度好,干扰少,适用于大批量土壤样品中硒和锗的同时测定。

敞开酸溶—氢化物发生原子荧光光谱法测定煤中微量锗

论述了应用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定煤中微量锗的分析方法：煤样经低温灰化、硝酸-氢氟酸-硫酸-磷酸混合酸敞开酸溶，在磷酸介质中直接用HG-AFS测定煤中的微量锗；该方法的检出限为4．2ng／g，加标回收率在96．7％-101．6％；用土壤国家一级标准物质GBW07402、GBW07406验证，结果与标准值吻合，其相对标准偏差RSD（n=12）为1．65％、2．20％；该方法具有操作简便、分析干扰少、检出限低和准确度高等优点。