高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

原子荧光光谱法检测肉类微量元素硒含量

肉类食品是日常生活中必不可少的一部分,对肉类食品进行营养成分的检测能够为食品品质评价提供依据。硒是人体必需的微量元素之一,具有抗癌、解毒等功效,更是长寿的必要元素。硒在人体中的含量比较低,但是对健康的影响却是巨大的,不可或缺。本文研究原子荧光光谱法在肉类食品中的微量硒含量检测中的应用效果,通过试验分析的方法,验证原子荧光光谱法在肉类食品硒含量测定中的结果,为这一方法的应用推广提供依据。

三种消解方法比较原子荧光光谱法检测富硒米和茶中硒含量

以原子荧光光谱法测定富硒米和茶中硒的含量,适当的消解方法可以节约样品处理效率,提高检测结果的准确性。分别采用微波消解法、电热板消解法和石墨管消解法对富硒米和茶进行消解处理,比较不同消解方法对富硒米和茶中硒含量的检测影响。结果表明:微波消解法更适合富硒米和茶的消解处理,其加标回收率为95.0%~100.5%,精密度小于3.0%,加标回收率及精密度优于电热板消解法和石墨管消解法;相比电热板消解法和石墨管消解法,微波消解法试剂使用量少、操作方便快捷、稳定性好。可以为富硒农产品相关检测从业者提供参考。

碱熔-原子荧光光谱法测定地质样品中锡的含量

取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后再加入10%盐酸溶液10 mL以及硫脲和抗坏血酸质量浓度均为50 g·L^(-1)的混合液5 mL,用水稀释至50 mL,在灯电流80 mA、原子化器高度8 mm、光电倍增管负高压300 V、载气流量400 mL·min^(-1)、屏蔽气流量1000 mL·min^(-1)、硼氢化钾质量浓度30.00 g·L^(-1)下采用原子荧光光谱仪测定溶液中Sn的含量。结果表明:Sn的质量浓度在150.00μg·L^(-1)以内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限(3s/k)为0.42μg·g^(-1);方法用于地质标准物质分析时,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.7%,相对误差的绝对值小于10%,且测定值与认定值的对数差(△lg C)的绝对值小于0.10。方法用于土壤、水系沉积物和岩石样品的分析,测定值与电弧发射光谱法的基本一致。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量

建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。

原子荧光光谱法测定硫化钠溶液中的砷

砷元素作为镍电解系统溶液中重要的控制指标之一,其含量的高低影响镍板的品级率。通常在镍系统净化的除铜工序中加入大量硫化钠溶液作为沉淀剂,除去溶液中的铜,为避免硫化钠溶液引入过量的砷,需要对硫化钠溶液中砷含量进行分析。文章以碘单质为氧化剂,氧化硫化钠溶液中的二价硫离子,形成硫单质,过滤除去沉淀,建立了原子荧光法测定硫化钠溶液中砷的分析方法。文章进行了碘离子、碘单质、钠离子对砷测定的影响试验,确定了碘、盐酸、硫脲-抗坏血酸混合溶液的用量,以盐酸作载液、硼氢化钾作还原剂,采用原子荧光光谱法测定样品中砷含量。工作曲线线性范围在0~50μg/L时,相关系数可达到0.9995以上,相对标准偏差在6.55%~8.25%之间,加标回收率在85.0%~109.0%之间,满足分析要求。

原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化

自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L_(9)(3^(4))正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为:硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20~35℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%~4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析鱼肌中的总硒和形态硒

硒是人体必需的15种营养素之一,人体内不同形态硒的生物活性存在明显差异,鱼类是含硒量较高的动物,是人体摄入硒的重要来源,因此准确测试鱼肌中总硒和形态硒含量具有重要的意义。将鱼肌样品消解,采用原子荧光光谱法对消解液进行分析,总硒浓度在0~10μg/L内线性关系良好,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.77%,加标回收率为104.2%,表明方法准确度较好。优化高效液相色谱-原子荧光光谱法的测试参数分析形态硒,其测试结果为硒代胱氨酸、亚硒酸盐、硒代蛋氨酸、硒酸盐等4种形态硒的标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限在2.87~4.47μg/L之间,相对标准偏差(RSD)在1.14%~2.13%之间,各形态消解前加标的加标回收率在91.6%~108.9%之间,消解后加标的加标回收率在90.1%~109.7%之间,结果表明该方法对鱼肌形态硒测定有很好的准确性和可靠性。

原子荧光光谱法测定钼酸铵中痕量铅

介绍了一种采用原子荧光光谱仪测定钼酸铵中痕量铅的测定方法,该方法研究了检出限、精密度、加标回收率等,在选定的试验条件下,相关系数r=0.9997,检出限为0.000030%,精密度为5.19%,样品加标回收率在96.11%~103.58%,说明方法具有灵敏度高、线性关系好、精密度高、分析结果准确可靠等优点,可应用于钼酸铵中铅的准确测定。

原子荧光光谱法检测食用鱼中汞、砷含量

目的:建立原子荧光光谱法同时测定食用鱼中汞、砷含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行预处理,原子荧光光谱法同时测定食用鱼(淡水鱼、海水鱼)中汞、砷含量,分析其检测结果。结果:汞在0~10.0μg·mL^(-1)时线性关系良好,砷在0~40.0μg·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数> 0.999。汞的检出限在2.50~3.83μg·mL^(-1),回收率为94.1%~99.0%,精密度为2.9%;砷的检出限在2.30~3.68μg·mL^(-1),回收率为93.3%~99.2%,精密度为2.0%。对比发现食用海水鱼中汞、砷含量显著高于淡水鱼(P <0.05)。结论:原子荧光光谱法操作简单、检测灵敏度较高,可同时测定食用鱼汞、砷含量。

4种前处理方法-原子荧光光谱法测定螺旋藻中总砷含量

本文使用原子荧光光谱法,比较了干法、低温湿法、高温湿法和微波消解法4种前处理方法测定螺旋藻中的总砷含量。通过考查正确性、精密度以及回收率3个指标确定了高温湿法为最佳前处理方法,同时通过双人比对和仪器比对验证了该法具有良好的重复性,说明高温湿法-原子荧光光谱法是一种有效的测定螺旋藻总砷含量的方法。

原子荧光光谱法测定化探样品中分散元素锗含量

采用原子荧光光谱法测定化探样品中分散元素锗含量,对影响测定锗含量的几个主要因素,如仪器负高压、灯电流、溶液介质、载流、还原剂以及前处理方式等进行了系统的分析研究,确定了最佳的测定条件,完善了原子荧光光谱法测定化探样品中锗含量的分析方法,取得了满意的结果。

原子荧光光谱法在环境监测领域中的应用进展

原子荧光光谱法具有操作简单、灵敏度高、检出限低、稳定性好的优势,常被应用于砷、硒、汞、锑等重金属元素的测定,是一种较为理想的重金属定量分析方法。本文主要概括了近年来原子荧光光谱法在我国水质监测、土壤监测、空气监测等环境领域中的应用进展。同时,简要介绍了该技术在其他领域中的应用进展,可为后续原子荧光光谱技术的进一步发展和应用以及监测人员对各个领域中重金属的监测工作提供理论参考。

原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷

研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.94%,加标回收率为92.87%~101.30%,检验结果与DDTC银盐法无明显差异。该法操作更便捷,所用试剂少,是一种测定五氧化二磷中砷含量的可靠方法。

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。

氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量

文章建立了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉中总硒含量的分析方法。利用6 mo1/L的盐酸进行处理,反应温度为80℃,反应时间为20 min,以3%(V/V)的盐酸和1.0 g/100 mL硼氢化钾为还原剂和载流,测定含有硒酸、亚硒酸、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸、甲基硒半胱氨酸5种不同形态硒乳粉中总硒含量。结果表明,在最优试验条件下,硒含量在0~10μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9998,检出限为0.001 mg/kg。对国家标准物质乳粉中硒含量进行测定,其检测结果在参考值范围内。在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.2%~109%,RSD值为1.49%~5.29%。本方法适用于含有不同硒形态乳粉中总硒含量的检测。

稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。

离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

对现有国标方法(GB/T 22105.1—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定》和GB/T 22105.2—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》)测量土壤中总砷和总汞的方法进行改进,建立离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞含量。称取国家一级土壤标准物质GBW 07428、GBW 07408样品于离心管中,采用王水消解,测定土壤中总砷和总汞含量。砷和汞的质量浓度在一定范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.057、0.0043 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.48%~3.82%(n=8),砷、汞的加标回收率分别为94.0%~101.4%、98.6%~103.5%。该方法检出限、精密度、准确度均能满足土壤检测的要求,样品无需过滤或放置澄清,能更好地满足日渐增加的土壤分析工作。