使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定

根据《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(GB/T 27411-2012)中控制图法,在期间精密度测量条件下按照《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)对土壤中砷进行重复测量,得到34组测量数据。首先计算其正态统计量(A^(2*)),并判断数据的正态性、独立性和分辨力适宜性;其次再绘制控制图,使用失控准则判断测量系统处于受控状态;最后使用t检验判断数据统计上的偏倚受控。三者均满足的情况下,可视期间精密度标准偏差为实验室土壤中砷的测量不确定度。

火焰原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中镉的对比研究

采用火焰原子荧光法(FAFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅锌矿中的镉.通过对比研究,两种方法的校准曲线相关系数良好(r>0.9995),方法检出限、准确度和精密度均符合质量规范要求.经过铅锌矿实际样品的比对,两种方法不存在显著性差异.FAFS法比ICP-MS法测定时间短,精密度高,适用于大批量铅锌矿样品的测定.

浅析原子荧光法测定食品中砷和硒的实施策略

原子荧光法具有较强的灵敏度,且校正曲线的线性范围相对较宽,能够同时测定食品中砷与硒元素,有利于提高食品检测效率,为食品产业的健康发展提供技术支撑。因此,本文分析了原子荧光法测定食品中砷与硒的实施策略,以供参考。

原子荧光法测定铜冶炼废水中砷超差的原因分析与对策

铜冶炼是重要的工业活动之一,但其生产过程中产生的废水常含有砷等有害元素,对环境造成严重威胁。准确监测废水中砷的含量对于环境保护和公共健康至关重要。原子荧光法因其高灵敏度和较低的检测限,在铜冶炼废水中砷的测定中被广泛应用。然而实际操作中由于多种因素的影响,检测结果存在超差问题。本文将探讨原子荧光法在测定铜冶炼废水中砷时出现超差的原因,并提出相应的改进措施,以提高检测的准确性和可靠性。

标准曲线的建立对原子荧光法测定水中汞准确度的影响

通过建立两条不同标准模块下的标准曲线对原子荧光法测定水中汞的准确性进行研究,得出不同的两种标准曲线截距的正负值。采用仪器自动稀释模块的标准曲线具有操作简便、标准溶液校准点少、线性回归较好的优点。在对地表水、地下水及生活污水进行监测时,合理地扣除实验空白值的影响,保证了测定结果的精密度及准确度。

L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡

目的建立并优化L-半胱氨酸增敏原子荧光光谱法,实现同时测定涉水管材浸泡液中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)。方法通过优化仪器条件,优化还原剂组合的增敏效果,测试常见干扰离子对测定的影响,建立涉水管材浸泡液中砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法。结果经优化,原子荧光光谱法试验条件:2%盐酸载流,20 g/L硼氢化钾,每10 mL浸泡液0.1 mL 100 g/L的L-半胱氨酸还原剂;仪器条件:负高压280 V,炉温200℃,原子化器高度8 mm,载气流量350 mL/min,屏蔽气流量700 mL/min,读数方式为峰面积,延迟时间3 s,读数时间18 s,进样体积0.5 mL,砷、锑、锡灯电流主阴极和辅阴极均分别为40、60、40 mA。砷、锡的线性范围为1.0~10μg/L,检出限分别为0.02μg/L和0.10μg/L;锑的线性范围为0.1~1.0μg/L,检出限0.008μg/L;3种元素线性回归系数均>0.999,回收率为92%~108%,相对标准差(RSDs)均<10%。结论建立了涉水管材浸泡液砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,方法简单快捷、结果准确,可满足涉水管材检测要求。

原子荧光法测定土壤中总汞的准确度探索

1引言重金属离子是环境中最持久的毒素,并以多种形式存在(例如,元素、无机盐和有机金属化合物)。与有机污染物相比,它们很难被生物降解,且具有在人体内蓄积的潜力,对中枢神经系统和内分泌系统造成不可逆转的损害,给人类带来深远的影响。实用、灵敏地检测受污染环境样品中的重金属对于环境监测和风险评估非常重要。汞是有毒重金属离子的代表,准确方便地检测汞一直是热门话题。

氢化物原子荧光法测定膏霜类保健用品中总砷的含量

目的测定膏霜类保健用品中的总砷,初步了解其含量水平,以期对生产环节及市场流通过程起到一定的指导意义。方法采用硝酸—硫酸湿法消解对样品进行前处理;采用氢化物原子荧光光度法进行测定,负高压PMT:270 V;灯电流:60 mA;原子化器高度:8 mm;载气流量:300 mL Ar/min;屏蔽气流量:800 mL Ar/min;读数方式:峰面积;读数时间15 s;测量方式:标准曲线法,进样体积:1 mL。结果总砷浓度在0~80.0μg/L范围内具有良好线性,回归方程为If=61.852×C+91.937(r=0.9993);标准质控样品平均浓度为1.1597 mg/kg,RSD%为4.51%,并且在标准浓度(1.36±0.28)mg/kg范围内,符合质控要求;52份待测样品中,总砷未检出(低于定量限0.04 mg/kg)38份;总砷有检出的样品14份,浓度范围为0.0469~1.6918 mg/kg,检出率26.92%。结论部分保健用品含有少量的总砷,虽然均未超过化妆品中总砷的含量限值(2.0 mg/kg),但为了保障人民的健康,仍需对保健用品中总砷持续监测。

微波消解-原子荧光法测定土壤总砷的方法探究

采用微波消解-原子荧光法测定土壤中砷的含量,通过调整还原剂硼氢化钾-氢氧化钾的浓度及预还原剂硫脲-抗坏血酸浓度,确定在硼氢化钾质量分数2.0%、氢氧化钾质量分数0.4%,硫脲-抗坏血酸加入量为1.5m L条件下时,既能节约试剂,又可以满足试验要求:方法检出限为0.006 1 mg/kg,土壤标准样品GSS2、GSS3相对误差及相对标准偏差分别为-4.4%、-3.9%及3.1%、3.8%,其测定值也均满足不确定度要求。消解后的样品待测液在存放14 d的情况下,其测定值、精密度、准确度及加标回收率均不受影响。

原子吸收原子荧光法测定土壤重金属的研究

在环境监测当中,对土壤重金属的检测是其中很重要的一部分内容,本文对原子吸收原子荧光法对土壤重金属的测定应用进行了研究,目的:应用原子吸收原子荧光法对土壤中的重金属进行测定。方法:选取对土壤样品进行前处理的方式,在土壤微波消解的条件下对土壤进行消解。对各种标准的试剂浓度进行严格的配置,静置等到定容之后借助原子吸收分光光度计和原子荧光光度计对土壤样品中的重金属进行测定。结果:标准溶液中确实含有重金属。结论:原子吸收原子荧光法带有较好的稳定性,能够很好的应用在对土壤的重金属进行测量上。通过对于上述内容的探究,以求为测定土壤重金属提供有价值的参考和依据。

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤及沉积物中的总砷

为提升土壤中总砷的检测速度及准确度,满足日常工作中大批量土壤样品检测需求,采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤及沉积物中的总砷。砷元素质量浓度在0~50μg/L时,与荧光强度值有良好线性关系,且该方法样品处理简单快捷,准确度和精密度高,适合土壤中总砷的批量测定。

微波消解-原子荧光法快速测定稻谷中的砷和汞

对于粮油检测机构,需密切关注粮油作物的重金属污染情况以及不断研究和改进相应的检测方法。本文将微波消解技术和原子荧光光谱技术相结合,可同时测定稻谷中砷(As)和汞(Hg)的含量。在此基础上,本文根据GB/T 27404—2008相关要求,检测、评估了江苏省扬州市2022年度稻谷的重金属污染情况。结果表明,用此方法检测As、Hg含量的相关系数(r~2)分别为0.999 7、0.999 6;检测限分别为0.008 9 mg/kg、0.002 8 mg/kg;精密度均小于10%;加标回收率在94.3%~101.4%范围内。结果认为,微波消解和原子荧光光谱法的联用是一种准确且高效的可达到同时检测两种常见重金属的方法。

六价硒在氢化物原子荧光法测定时的转化条件研究

以我国具有完全知识产权的原子荧光仪为检测工具,运用氢化物原子荧光法对水中六价硒转化为四价硒的条件进行探索,研究了六价硒转化与放置反应时间、反应温度、盐酸加入浓度的关系,以期为水质检测工作提供一些有价值的参考。

冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞

采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器,在对原子荧光光度计的仪器和检测条件进行优化后,建立了以硫酸-过硫酸钾消解海水样品,冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞的方法。在载气、辅助气、屏蔽气流量分别为200、100、500 mL/min,还原剂硼氢化钾浓度为0.05%(质量分数),载流为含有0.05%重铬酸钾(质量分数)的2%硫酸溶液(体积分数)的最佳分析条件下,汞的线性范围为0~0.25μg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.0007μg/L。对汞质量浓度为(1.00±0.06)μg/L的海水标准物质进行6次平行测定,汞的相对标准偏差为2.95%,相对误差为-0.10%。对两种低汞含量海水样品进行6次平行测定,汞的质量浓度测定值分别为0.012、0.016μg/L,相对标准偏差分别为6.80%、4.70%,加标海水样品汞的回收率为86.67%~100%。该方法检测海水中的超痕量汞具有较高的准确性和稳定性。

原子荧光法测定土壤中汞的前处理方法优化

本文建立了用控温深孔加热板,一次性聚丙烯平底离心管消解土壤汞的前处理方法。采用控温深孔加热板作为加热装置、一次性聚丙烯平底离心管作为容器,对土壤样品进行前处理消解,并利用原子荧光光度计确认聚丙烯平底离心管空白、方法检出限、精密度和正确度。实验室结果表明,采用控温深孔加热板作为加热装置、一次性聚丙烯平底离心管作为容器,成本低、检出限低、精密度高、准确度可靠,实验操作简便,能够快速、准确完成土壤样品中汞的检测。

原子荧光法测定水体中汞假阳性原因及对策

原子荧光法在测定地表水汞时容易出现假阳性,出现的原因主要有两个,一是仪器在测定汞时灵敏度太低和稳定性较差,二是前处理过程或仪器管道出现汞污染。针对原因一,本文结合汞灵敏度和稳定性进行同步探索,从负高压及灯电流、原子化器高度、还原剂浓度、读数时间及延迟时间、载气流量和屏蔽气流量5个方面进行同步优化,确立了负高压为270 V、灯电流为30 mA、原子化器高度为12 cm、还原剂浓度为1%、读数时间为7 s、延迟时间为0.7 s、载气流量为400 mL/min、屏蔽气流量为800 mL/min为最佳;针对原因二,本文从实验用水、实验用酸、比色管洁净度、炉芯及管路洁净度进行了分析,将可能出现的污染状况进行了排查,确保空白荧光值在500以下。通过同步优化汞测定时灵敏度和稳定性条件和排除污染干扰,1ppb汞标准溶液荧光值大于2000,0.1ppb汞标液6次测定RSD小于3%,空白荧光值小于500,方法检出限为0.00001 mg/L。该方法能高效快捷的用于原子荧光法测定实际水样中汞含量,也能排除汞假阳性。

原子荧光法测定水质中汞的方法验证

通过开展校准曲线线性关系、方法检出限、测定下限、正确度、精密度、实际样品的平行和加标回收测定等试验对原子荧光法测定水质中汞进行方法验证。对以上方法性能指标的测定结果进行讨论分析,结果表明,校准曲线线性相关系数、方法检出限、测定下限、正确度、精密度及实际样品的平行双样相对偏差和加标回收率均满足标准方法要求,实验室具备原子荧光法测定水中汞的实验条件和分析能力。

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%~99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定

采用氢化物原子荧光法测定生活饮用水中的砷含量,运用测量不确定度评定的方法程序,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成与扩展不确定度。结果表明,生活饮用水中砷含量为8.157μg·L^(-1),扩展不确定度为0.411μg·L^(-1)(k=2),其中标准溶液赋值与标准曲线拟合过程对标准不确定度贡献较大。水质检测机构应重视标准物质的采购与精密仪器的维护,做好标准物质与仪器的期间核查工作。

原子荧光法测定污水处理厂进出水中砷的含量

砷及所有含砷的化合物都是有毒的物质,进入水体的砷化合物可以通过食物链富集到动物和人体中,从而对健康造成危害。采取原子荧光法对太原市某污水处理厂2022年的进出水中砷的含量进行分析,每个月定期采集水样,检验检测进出水水质是否存在砷含量超标现象,同时也为该污水处理厂提供风险预警作用。