ICP-AES法和原子荧光法检测硫熏处理对山药中重金属的影响

目的:研究硫黄熏蒸对山药中重金属含量的影响,为评估硫黄熏蒸的安全性及山药加工工艺提供科学依据。方法:选取13批不同产地的硫黄对山药进行熏蒸处理,使用微波消解法对样品进行前处理,并通过电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子荧光光谱分析法定量分析硫黄及熏蒸前后山药中汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、镉(Cd)和铅(Pb)的含量。结果:13批硫黄中Pb、As、Hg含量偏高。硫黄熏蒸后,山药中Pb含量普遍上升,且部分样品中As、Hg和Cu含量亦有增加。结论:硫黄熏蒸可能导致重金属元素从硫黄迁移到山药中,因此应制定严格的硫黄熏蒸工艺规范,确保山药的安全性和质量,减少对人体健康的潜在风险。

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。

原子荧光光谱法测定砷过程中还原反应条件的优化

自然界中砷和砷的化合物一般可通过水、大气和食物等途径进入人体,危害人体健康,原子荧光光谱法测定砷含量被广泛应用。为准确测定样品中砷的含量,以原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中总砷含量为例,重点研究高价态砷(Ⅴ)还原为低价态砷(Ⅲ)的实验条件,采用正交实验进行条件优化,建立适合的实验方法。通过设计L_(9)(3^(4))正交实验,高价态砷的还原反应与四个因素有关,即与反应温度、反应时间、盐酸加入量和硫脲的用量呈一定的正相关,结果表明,四个因素中硫脲用量的影响最为显著,其次是盐酸加入量、反应时间和反应温度。通过对四个因素的多水平检验,优化后的实验条件为:硫脲用量2.0 mL、盐酸加入量10%、反应时间20 min、温度20~35℃(即普通室温)。采用土壤标准物质验证优化后条件的可行性,得出砷的测定值在标准值范围内,RSD在2.2%~4.2%,精密度和准确性均满足质控要求。优化后的实验条件使得操作简便易行,提高了工作效率。

原子荧光法测定牙膏中汞的样品处理

建立原子荧光测定牙膏中汞的样品处理方法——浸提法。样品处理条件:消解液体系为5 mL硝酸-2 mL双氧水,浸提时间为2 h。汞的质量浓度在0~2μg/L范围内与荧光响应强度线性关系良好,相关系数为0.999 9。当称样量为1 g时,方法检出限为0.119μg/kg;低、中、高3个水平的加标回收率为92.0%~98.7%,测定结果的相对标准偏差为0.8%~2.5%(n=6)。浸提法处理样品的测定结果与微波消解法的测定结果基本一致,相对偏差为-2.2%~1.6%。该方法所用设备简单,处理过程方便快捷,为牙膏中汞的测定提供一种简便的样品处理方法。

水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷

建立水浴密封消解-原子荧光法测定土壤中的汞和砷。采用一次性聚丙烯离心管、恒温水浴振荡器为消解设备,取样质量为0.3~0.5 g,以5 mL王水溶液(1∶1)为消解液,消解时间为1 h。汞、砷的质量浓度分别在0~2、0~20μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 8,汞和砷的检出限分别为0.001、0.01 mg/kg,定量限分别为0.004、0.04 mg/kg。采用该方法对土壤成分分析标准物质GSS-8、GSS-23、GSS-29进行测定,汞和砷测定结果的相对标准偏差分别为3.5%~6.6%、1.8%~3.8%(n=6),相对误差分别为-3.3%~4.9%、-2.1%~2.5%。汞和砷的回收率分别为93.7%~104%、98.6%~102%。该方法采用一次性聚丙烯离心管,无需消清洗解管,消解过程简单,消解液用量少,适用于大批量土壤样品测定。

火焰原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中镉的对比研究

采用火焰原子荧光法(FAFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅锌矿中的镉.通过对比研究,两种方法的校准曲线相关系数良好(r>0.9995),方法检出限、准确度和精密度均符合质量规范要求.经过铅锌矿实际样品的比对,两种方法不存在显著性差异.FAFS法比ICP-MS法测定时间短,精密度高,适用于大批量铅锌矿样品的测定.

使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定

根据《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(GB/T 27411-2012)中控制图法,在期间精密度测量条件下按照《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)对土壤中砷进行重复测量,得到34组测量数据。首先计算其正态统计量(A^(2*)),并判断数据的正态性、独立性和分辨力适宜性;其次再绘制控制图,使用失控准则判断测量系统处于受控状态;最后使用t检验判断数据统计上的偏倚受控。三者均满足的情况下,可视期间精密度标准偏差为实验室土壤中砷的测量不确定度。

微波消解法-氢化物原子荧光法测定小麦中总砷

目的:建立微波消解-原子荧光法测定小麦中总砷的分析方法。方法:小麦试样经微波消解前处理,采用原子荧光法测定试样中总砷含量,并进行方法学验证。结果:在0~40μg·L^(-1),总砷质量浓度与其荧光值线性关系良好,相关系数为0.9999。该方法的检出限为0.015μg·L^(-1),定量限为0.045μg·L^(-1);加标回收率在76.82%~104.10%,相对标准偏差未超过20%。结论:该方法用酸量较少、操作简便快捷、灵敏度高,且检测结果准确可靠,适用于小麦中总砷含量的测定。

原子荧光法测定小麦食品中汞含量

本文建立原子荧光法测定小麦食品中汞含量的方法。结果表明,该方法的相关系数(R2)为0.998 648,检出限为2.00μg·kg^(-1),加标回收率在97.33%~103.33%,相对标准偏差低于4.00%。该方法的测定结果较为准确且稳定,可应用于食品中汞含量的检测。

微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中硒含量

本文采用微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的硒元素含量。结果表明,使用8 mL硝酸和2 mL过氧化氢时,能够将0.300 0 g的栀子样品完全消解,并且荧光强度良好。方法在0~10μg·L^(-1)具有良好的线性关系,检出限为0.050 5 ng·mL^(-1),精密度为3.0%,加标回收率在96.80%~100.34%。该方法具有较高的准确性和灵敏度。

浊点萃取-原子荧光光度法测定饮用水中汞

为了满足适应饮用水中痕量汞的分析要求,采用双硫腙为螯合剂,通过非离子型表面活性剂Triton X-114进行浊点萃取,建立一种双硫腙螯合浊点萃取-原子荧光光度法测定痕量汞的方法。通过优化浊点萃取的pH、螯合剂用量、表面活性剂用量以及平衡方式等浊点萃取的条件,检出限能够达到0.006μg/L,RSD为3.3%~8.7%,加标回收率为80.3%~103%。结果表明,浊点萃取-原子荧光光度法能够适用于饮用水中痕量汞的分析,具有较低的检出限,并且满足准确度和精密度的要求。

原子荧光光度法测定固体废弃物中总锡量的研究

建立以氢氟酸—盐酸—硝酸为消解体系,运用原子荧光光度计测定固体废弃物中总锡质量分数的分析方法。比较不同酸介质、还原剂及掩蔽剂的试验效果,得出最佳的工作条件下,该方法锡元素校准曲线的相关系数稳定在0.9998,检出限为0.06 mg/kg。对GSS-4a平行测定8次计算得RSD=3.58%;选取从低到高4种不同锡质量分数的标准样品测得结果的相对误差为-3.85%~4.11%;在8、4和2μg/L 3种加标量下,方法的加标回收率在93.7%~107.0%之间。该方法检出限低、稳定性高、操作性强,可满足实验室检测固体废弃物中总锡的质量分数,提高检测效率,适用于日常大批量分析样品的要求。

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷硒锑方法比对研究

建立了原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定地表水中砷、硒、锑的方法。在优化了的仪器和实验条件下,比较了两者的线性关系、检出限、准确度、精密度。结果表明,两种方法相关系数0.9991~0.9999,检出限为0.23~0.59μg/L,样品加标回收率为92.4%~107%,RSD为0.9%~6.9%,利用国家标准物质验证两种方法的可靠性与准确,测定值均在标准值允许范围内,两种方法准确度高、精密度好、灵敏度高,两种方都可以有效监测地表水中的砷、硒、锑。

浅析原子荧光法测定食品中砷和硒的实施策略

原子荧光法具有较强的灵敏度,且校正曲线的线性范围相对较宽,能够同时测定食品中砷与硒元素,有利于提高食品检测效率,为食品产业的健康发展提供技术支撑。因此,本文分析了原子荧光法测定食品中砷与硒的实施策略,以供参考。

原子荧光法测定饮用水水源中砷和汞的含量——以桂平市南木镇为例

本文采用原子荧光对桂平市南木镇饮用水水源中砷、汞元素含量进行测定。结果表明,方法的线性系数良好,国家水质质控样品测量值均在范围内;检出限和精密度均优于《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T 5750.6—2006)。该方法具有快速、准确的优点,适用于桂平市南木镇饮用水水源中砷、汞元素含量的测定。

标准曲线的建立对原子荧光法测定水中汞准确度的影响

通过建立两条不同标准模块下的标准曲线对原子荧光法测定水中汞的准确性进行研究,得出不同的两种标准曲线截距的正负值。采用仪器自动稀释模块的标准曲线具有操作简便、标准溶液校准点少、线性回归较好的优点。在对地表水、地下水及生活污水进行监测时,合理地扣除实验空白值的影响,保证了测定结果的精密度及准确度。

全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。

原子荧光法测定铜冶炼废水中砷超差的原因分析与对策

铜冶炼是重要的工业活动之一,但其生产过程中产生的废水常含有砷等有害元素,对环境造成严重威胁。准确监测废水中砷的含量对于环境保护和公共健康至关重要。原子荧光法因其高灵敏度和较低的检测限,在铜冶炼废水中砷的测定中被广泛应用。然而实际操作中由于多种因素的影响,检测结果存在超差问题。本文将探讨原子荧光法在测定铜冶炼废水中砷时出现超差的原因,并提出相应的改进措施,以提高检测的准确性和可靠性。

不同前处理方法对检测蜂胶总砷含量的影响——利用氢化物-原子荧光技术(Ha-AFS)

采用湿法消化和干法灰化两种不同方法对蜂胶进行前处理,并测定两种方法在对蜂胶中砷含量测定过程中的影响差异。结果表明,湿消解法测定的回收率范围为92%~102%;干灰化法测定的回收率为86%~100%。两种方法处理的样品砷回收率均有波动,波动范围分别为4%和7%。湿法消解处理后的砷回收率显著大于干法灰化（p〈0.05）,两者测得的浓度比例范围在89%~98%之间,且均小于1。研究结论对测定蜂胶中砷含量采用合适的样品前处理方法具有参考作用。

原子荧光光谱(AFS)和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定富硒粮食中硒含量

富硒粮食是产量较大的富硒农产品,受到消费者的喜好。通过原子荧光光谱(AFS)法和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法分别测定粮食中硒含量。比较这两种常用的硒测定方法,分析影响结果准确度的主要因素、方法的特点及适用条件,为富硒粮食生产监管选择适合分析方法提供参考依据。AFS法的方法检出限为0.2μg/L,其灵敏度相对较高;GFAAS法的方法检出限为0.6μg/L,其灵敏度相对较低,但操作较为简捷快速。分别采用这两种方法对国家标准物质GBW10045大米中硒含量进行测定,结果准确,这两种方法均适用于富硒粮食的硒含量测定工作。