原子荧光谱法在水中砷汞测定中的应用

文章在阐释总结原子荧光谱法概念、原理的基础上,结合具体实验分析了测定水中砷、汞的处理方法以及实验过程中需要注意的问题,实验结果科学合理有效,证实原子荧光谱法在测定水中砷汞含量方面适用、可靠。

酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷

砷在卫生监督检验中已被列为重点监测的有害元素之一，１９８２年ＦＡＯ／ＷＨＯ建议对无机砷的允许摄入量为每人每日０．１２～０．１３ｍｇ。现行测定食品中总砷标准方法（ＧＢ５００９．１１）灵敏度不够高，不能完全满足新的卫生标准的要求，且前处理费时，费力又费试...

氢化物发生原子荧光光谱法测定国产葡萄酒中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法对葡萄酒中的总砷含量进行测定。酒样经过H2O2加HNO3湿式消化后,在12%(V/V)HCl3、.5%(m/V)KBH4和氩气流速为400ml/min的优化实验条件下,对总砷含量的测定。结果显示:被调查的葡萄酒中的总砷含量均小于世界卫生组织规定的饮用水的最高砷允许限量50μg/L。该方法具有良好的精密度和准确度,加标回收率为96.79%±3.30%(n=9)。

原子荧光光谱法监测硒在赣南油茶林内的迁移

采用原子荧光谱法,检测了赣州市3个油茶基地土壤、根、茎及叶片中硒的含量。结果表明:油茶基地土壤中均含有一定量的硒;硒在迁移过程中,随着距离的增大,含量迅速下降;根和茎中硒的含量基本相同,叶片中硒含量最低;可以通过适当途径提高土壤中的硒含量,从而生产高品质的富硒赣南茶油。

高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞的测定

采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞含量。样品用冰浴超声振荡提取后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。甲基汞、乙基汞和二价汞3种形态汞标准曲线的线性范围0~10μg·L^(-1);相关系数均大于0.99;检出限分别为0.51、0.50、0.52μg·L^(-1);平均加标回收率为90.8%~109.3%;RSD为1.76%~7.07%。该法测定婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量的测定。

高效液相色谱–原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对水产品中4种砷形态[亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸、二甲基砷酸]进行测定。优化后的实验条件:负高压为270 V,灯电流为80 m A,原子化高度为10 mm,硼氢化钾浓度为20 g/L(含5 g/L KOH),载流为体积分数5%的盐酸。方法的线性范围为0~100μg/L,线性相关系数大于0.999。各种砷形态的检出限为0.20~0.45μg/L;测量结果的相对标准偏差为1.98%~4.81%(n=6);加标回收率为88.4%~101.7%。该方法灵敏度高,快速、准确,检测成本低,可用于水产品中砷形态的检测。

高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的两种前处理方法比较与分析

分别采用超声波辅助提取和提取液提取方法对鱼体中的甲基汞进行前处理,通过高效液相色谱串联原子荧光法分析测定甲基汞含量。结果表明:两种方法均可用于高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的前处理。超声辅助提取和提取液提取的回收率分别为81%—95%和82%一1叭%;精密度分别为6.7%和5.6%;检测限分别为33.5μg/kg和13.4μg/kg;两种前处珲方法测定FAPAS样品得列的测定结果与定值吻合,准确度满足分析要求。超声波辅助提取相对提取液提取简便、经济性较好,而提取液提取相对超声波辅助提取试验耗时短、检出限低,在对未知浓度甲基汞(痕量)进行测定时,提取液提取相对超声波辅助提取更为可靠。

原子荧光光谱法测定水中砷、汞的方法比对实验

本文主要通过试验确定原子荧光谱测定水中砷、汞的监测条件并在现有标准下进行分析试验。

液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定

针对矿区废水有毒有害元素检测评定误差较高的问题,提出液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定研究。采用高效液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量,通过建立数学模型分析不确定度来源,并计算出不确定度的主要分量,得出标准不确定度,最后通过对标准不确定度进行扩展,实现液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定。经实验证明。此次提出的方法评定误差平均为0.076mg/kg,不足0.01,具有较高的不确定度评定精度。

液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态（亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA）的液相色谱-原子荧光（liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS）分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002-0.01μg/mL,加标回收率为89.03%-100.70%,RSD不大于4.36%（n=5）。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。

浅析原子荧光光谱法测定水中砷和汞

砷(As)、汞(Hg)都是重要环境监测指标,我国水环境质量标准及排放标准都对水环境中砷和汞进行了严格的限定,地表水环境质量标准中I类标准限值:砷为0.05 mg/L,汞为0.00005mg/L.环境水样中的砷和汞含量很低,一般处在微量级和痕量级上,原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力均无法满足测定需要,而原子荧光光谱法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.在测定水中砷和汞中发挥着非常重要的作用.为此,文章在阐释总结原子荧光谱法概念、原理的基础上,结合具体实验分析了测定水中砷、汞的处理方法以及实验过程中需要注意的问题,通过实验结果证实原子荧光谱法在测定水中砷和汞含量方面适用、可靠.

微波三步提取–高效液相色谱–原子荧光法测定土壤中砷形态

采用高效液相色谱–原子荧光法对土壤中的砷形态进行分析,以了解其对土壤的污染程度。用1 mol/L磷酸–0.5 mol/L抗坏血酸混合提取剂对污染土壤样品进行三步微波提取,用高效液相色谱–原子荧光联用仪测定砷形态含量。As(Ⅲ)和As(V)标准工作曲线的线性范围均为8～100μg/L,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.996,检出限分别为0.11,0.72μg/L。As(Ⅲ),As(V)测定结果的相对标准偏差分别7.6%和9.1%(n=11),加标回收回收率在82.2%～98.3%之间。多数土壤中砷形态以As(V)为主,As(Ⅲ)含量较低。该方法对土壤中的砷提取效果好,测定结果可靠,可为土壤砷污染的修复提供技术支撑。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中无机砷形态

建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。

液相色谱-原子荧光光谱法分析测定水产动物及其制品中不同形态汞的含量

本文建立了液相色谱-原子荧光法测定水产及其制品中汞形态的检测方法,并对实验所用的流动相种类,流速,p H,进样体积,还原剂及载流(HCl)浓度进行优化,在14 min内可以实现无机汞(Hg^(2+))、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)的分离。三种形态的汞均可以呈现良好的线性关系(r>0.9990),相对标准偏差(RSD)≤5.0%,以5、20、100 ng/m L这三个添加量在不同的样品基质中添加混合标准溶液进行加标回收实验,得到三种汞形态的回收率分别为80.1%~95.8%,92.1%~105%,80.3%~97.6%,实验测定检出限分别为0.021、0.014、0.018 mg/kg。用本方法检测鱼肉组织标准物质BCR463和ERM-CE464,测定值与标准值均吻合,进一步验证了本方法的准确性和可靠性。该方法前处理简单,提取效率较高,适用于实际水产及其制品中汞形态的分析测定。

液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量进行不确定度评定。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定模型,对影响测量结果的不确定度进行评定。结果表明,当沙丁鱼罐头中甲基汞含量为0.18 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.03 mg·kg^(-1)(k=2)。影响测量结果的不确定度主要来源于样品测量重复性、标准物质及配制、标准曲线拟合。

液相色谱-原子荧光联用法测定鱼油中的甲基汞

先后采用10%KOH+1%硫脲和20%HCl提取鱼油样品,用液相色谱-原子荧光联用技术测定样品中的甲基汞含量。试验结果表明,线性范围在0～10μg/L之间,相关系数为0.999 3,检出限为0.2μg/L,加标回收率在96.0%～105.0%之间,相对标准偏差小于5%。该方法快速、简便、准确。

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中的三价砷和五价砷

建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As^(3+)、As^(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As^(3+)、As^(5+)的含量。