顶空气相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯的残留

建立一种可以检测丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯残留的顶空气相色谱分析方法。方法:以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相(安捷伦DB-62430.0 m×0.250 mm,1.40μm或极性相似)的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为70℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升至120℃,再以每分钟20℃的速率升至220℃,维持3分钟;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20 min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。结果:使用该方法,各溶剂无干扰,灵敏度高,线性回归方程y=396903.576x+559.762(n=6),相关系数r=0.9998,回收率在90.90%~99.93%之间、9个测定结果的RSD为3.3%,专属性、精密度、耐用性均良好,溶液在24小时内稳定性,符合分析方法验证要求。该方法操作简单,重复性好,适用于丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯残留的测定。

蒜氨酸原料药的理化性质和稳定性研究

目的建立蒜氨酸原料药理化性质和稳定性的评价方法。方法通过对蒜氨酸原料药理化性质的测定,确定了该化合物的理化鉴别方法,同时建立RP-HPLC法对蒜氨酸原料药的稳定性进行研究。结果该法操作简便、灵敏度高、准确性和重复性好。结论稳定性实验表明蒜氨酸原料药对高热、光照稳定;对高湿不稳定。

超纯氨原料无水工业液氨中油含量测定方法研究

研究了一种用分光光度计检测超纯氨原料无水工业液氨中油含量的测定方法,包括样品的制备,检测原理,检测步骤与检测结果的合理判断;并对一些技术问题进行探讨,该方法能满足超纯氨气生产的需要,并且比较经济适用。

HPLC法与滴定法测定磷酸伯氨喹原料药含量的比较

目的：为第五版《国际药典》磷酸伯氨喹原料药的标准修订提供依据。方法：参照各国磷酸伯氨喹及其制剂的检验标准,采用高效液相色谱法（HPLC）与高氯酸电位滴定法、亚硝酸钠永停滴定法测定磷酸伯氨喹原料药的含量并进行比较。结果：采用HPLC法,磷酸伯氨喹的检测质量浓度线性范围为128.1～384.2μg/ml（r=0.999 9）;检测限为0.18μg/ml,定量限为0.59μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;回收率为99.42%～101.14%（RSD=0.6,n=9）;破坏性试验和耐用性试验的专属性均较好;3批样品的含量分别为92.1%、92.3%、92.0%。采用高氯酸电位滴定法,精密度、重复性试验的RSD均为1.6%;该方法滴定终点突跃不明显;3批样品的含量分别为99.1%、99.7%、98.7%。采用亚硝酸钠永停滴定法,精密度、重复性试验的RSD〈1%;该方法滴定终点突跃明显;3批样品的含量分别为96.9%、97.1%、96.7%。采用亚硝酸钠外指示剂法相比亚硝酸钠永停滴定法的精密度更好;3批样品的含量分别为99.6%、100.0%、99.5%。结论：高氯酸电位滴定法操作简便、快速,但精密度、重复性相对较差,检测结果包含杂质喹西特含量。亚硝酸钠永停滴定法操作简便,精密度和重复性较好,但反应时间长,检测结果也包含杂质喹西特含量。而HPLC法分离效果好、准确性高,能有效分离磷酸伯氨喹原料药中的主要杂质喹西特,适用于其质量控制。

HS-GC法测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中的4种残留溶剂

目的：建立测定消旋酮异亮氨酸钙原料药中4种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1.0 ml/min,进样体积为1 ml,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min。结果：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为120.04～480.16、200.21～800.83、204.05～816.19、28.35～113.39μg/ml（r=0.997 8、0.998 5、0.999 2、0.998 9）;检测限分别为6.002、50.05、51.01、7.087μg/ml;精密度试验的RSD〈3%;加样回收率分别为95.0%～105.6%、97.5%～106.4%、98.1%～105.9%、88.8%～99.2%,RSD分别为3.95%、3.67%、3.16%、3.79%（n=9）;3批样品中4种残留溶剂均未检出。结论：该方法操作简单,结果准确、可靠,可用于消旋酮异亮氨酸钙原料药中的残留溶剂测定。

蒜氨酸原料药稳定性影响因素的研究

目的:考察蒜氨酸原料药(含量≥50%)在不同环境下质量是否经一定时间后改变,找出影响稳定性的因素。方法:根据《中国药典》2005年版二部制剂通则中与稳定性相关的指标为考察项目,采用HPLC法对蒜氨酸含量进行检测,分别进行影响因素试验及加速试验。结果:在光照、高温稳定性实验中,样品的性状、熔点、含量没有明显变化;在湿度实验中,样品变色结块、熔距变大、含量明显下降。结论:蒜氦酸原料药(含量≥50%)对高热、光照稳定,对高湿不稳定。在其原料药和相关制剂的生产、运输和贮存过程中应注意防止原料药吸潮降解。

HPLC法对原料药氨曲南含量测定的研究

目的:对氨曲南原料药含量测定的研究。方法:采用HPLC法对氨曲南原料药进行含量测定。色谱条件:用C18色谱柱,流动相是磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0±0.1)的缓冲液-甲醇(16:9)为流动相,流速为1ml/min,柱温:室温25℃,检测波长:270nm。结果:测定氨曲南原料药在0.104～0.520mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.7%。结论:该方法精确度高、快捷、灵敏度高、简单。

合成氨原料气氨冷器泄漏的原因分析及对策

原料气氨冷器是合成氨厂净化工序的重要设备。从生产工艺和生产操作角度分析原料气氨冷器发生泄漏的原因,寻求有效的对策。

用自拟的高效液相色谱法测定自制氨甲苯酸原料含量及有关物质的效果

目的:探讨用自拟的高效液相色谱法(HPLC)测定自制的氨甲苯酸原料含量及有关物质的效果。方法与结果:将色谱条件设定为:色谱柱:氨基键合硅胶柱(Ultimate XB-NH2,4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(比例为69:31,用磷酸将其pH调节为4.0),检测波长:235 nm,流速:1.0 ml/min,进样量:10μl,柱温:30℃。在该色谱条件下,氨甲苯酸在2~500μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=1),其平均回收率为99.94%,其RSD为0.20%(n=9)。结论 :用自拟的HPLC测定自制氨甲苯酸原料的含量及有关物质具有操作简便、快速,检测结果准确、专属性强等优点。该检测方法可作为对自制氨甲苯酸原料进行质量控制的有效方法。

湖北三宁化工建设合成氨原料结构调整及联产乙二醇项目

近年来湖北三宁化工股份有限公司始终坚持以资源综合利用和循环经济的思路进行原料和产品结构调整,延伸产品深加工产业链。目前,公司正在湖北省枝江市姚家港化工园区内,以三宁化工公司尿素厂和宜昌田田化工有限责任公司的52万吨合成氨年产能为基础,在不增加产能的前提下,淘汰现有的以无烟煤为原料的采用常压间歇式固定床气化炉、常压脱硫、

焦炉煤气催化部分氧化制合成氨原料气的控制系统设计

结合焦炉气加压催化部分氧化转化工艺,提出了焦炉气催化部分氧化生产工艺中控制系统设计方法。

乙酰半胱氨酸原料微生物计数方法适用性试验研究

目的建立乙酰半胱氨酸原料微生物限度检测方法。方法根据《中国药典》2015年版四部通则,采用常规法、薄膜过滤法、增加稀释倍数、加入中和剂、调节供试液pH值等方法考察对试验菌株回收率的影响。结果样品对白色念珠菌和黑曲霉无抑菌性,选择常规法进行霉菌和酵母菌总数计数;样品对金黄色葡萄球菌及铜绿假单胞菌有较强的抑菌性,采用调节供试液pH值和薄膜过滤法联用的方法作为需氧菌总数计数方法。结论建立的方法准确,可靠,适用于乙酰半胱氨酸原料的微生物限度检测。

替代能源战略催生新型合成氨原料煤代油技术煤基多元料浆制合成气增产减污

到今年3月底，国内首套将重油原料改为水煤浆的合成气生产装置在浙江巨化合成氨厂县经过了一年的运行考验。最新统计数据显示。气化装置的生产成本下降50％，提高合成氨产量24％，年“消化”工业污水近3万吨。该项目开发的煤基多元料浆替代重油制合成气工业化技术不仅彻底改变了装置原料路线，还使气化污水实现了全循环使用．节能减排效果突出，可为同类企业提供借鉴。

磷酸伯氨喹原料及片剂中主要杂质的结构鉴定

采用LC-MS联用技术进行鉴定;利用半制备高效液相色谱从磷酸伯氨喹原料中分离制备该杂质,进一步采用核磁技术进行结构确证。得到了磷酸伯氨喹原料的1个主要杂质的结构确证结果,对磷酸伯氨喹原料的杂质分析、质量控制和生产工艺的改进具有重要作用。

LNG装置冷箱换热器差压高原因分析及处理

河南晋控天庆煤化工有限责任公司750km^(3)/d煤制天然气液化装置采用杭州中泰基于冷箱核心设备板翅式换热器的MRC液化工艺,其原料气有2.29MPa甲烷化原料气、6.5MPa富甲烷气、煤层气(3股原料气均有独立通道),实际生产中多次出现板翅式换热器流道差压高的问题。分析排查冷箱换热器差压高的原因,在确认2016年开车初期冷箱换热器差压高是甲烷化原料气中CO_(2)含量超标造成冷箱换热器冻堵所致后,于2017年10月LNG装置大修期间在脱水净化系统前后分别增设MDEA脱碳系统、脱重烃系统(洗涤重烃法),效果良好;在确认2020年系统检修后重启过程中多次出现的冷箱换热器差压高是原料气中氨含量高(形成氨水混合物)造成冷箱换热器冻堵所致后,利用系统停车机会更换脱水塔填料、运行中严密监控原料气氨含量等后,LNG装置运行稳定。

干气投产后对合成氨装置影响的初步探讨

来自炼油厂的焦化干气经过干气装置处理后 ,送入一段转化炉替代部分石脑油作为合成氨原料。简述干气装置的运行状况 。

沼气池发酵原料的收集和预处理

一、原料分类 1．富氛原料：富氨原料在农村主要是指人、畜和家禽粪便。其原料的碳氮比一般都小于25／1，因此不必进行预处理，分懈和产气速度较快。这种原料是我国农村沼气发酵原料的主要来源之一。该原料的特点是发酵周期较短，产气速度快。

固定层造气炉改造运行总结

安徽晋煤中能化工股份有限公司（以下简称中能公司）造气系统原有31台造气炉，其中12台Ф2610mm锥形炉、6台Ф2610mm直筒炉和13台Ф2800mm直筒炉，采用固定层间歇制气工艺。由于造气炉的水夹套泄漏比较严重、炉况不稳定，经常出现炭层吹翻、集尘器带出物多、下灰残碳量高（主要是渣包炭）等现象，造成吨氨原料煤消耗较高，为此，对造气系统进行了改造。改造后，吨氨块煤消耗明显下降。

顶空毛细管气相色谱法测定苄达赖氨酸原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定苄达赖氨酸原料药中乙二醇二甲醚、乙醇、二甲苯、氯苯4种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX键合聚乙二醇石英毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,不分流进样,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:乙二醇二甲醚、乙醇、二甲苯、氯苯在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r为0.9972～0.9989,n=6),检测限分别为0.1、0.01、0.3、0.5μg/ml,定量限分别为0.3、0.03、0.8、1.5μg/ml,平均加样回收率分别为105.6%、103.4%、103.0%、109.4%,RSD分别为1.9%、2.4%、5.4%、5.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、重复性好、准确度高,适用于苄达赖氨酸原料药实际生产中的有机溶剂残留量控制。