去氢甲基睾丸素的合成工艺研究

目的 :研究蛋白同化激素去氢甲基睾丸素的合成工艺。方法 :以去氢表雄酮醋酸酯为原料 ,经格氏反应 ,水解 ,沃氏氧化 ,DDQ脱氢等四步反应制得。结果 :该合成路线不仅收率高 ,产品纯 ,而且无需过柱分离。结论 :该工艺路线适合工业化生产。

气相色谱-质谱联用法对6-溴-去氢甲基睾丸素合成过程中杂质的分析

采用气相色谱-质谱联用方法分析6-溴-去氢甲基睾丸素中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100℃保持3 min,后以20℃/min的速率程序升温至250℃,气化室温度270℃,载气氦气流量0.8 mL/min的条件下,6-溴-去氢甲基睾丸素及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析确定了6-溴-去氢甲基睾丸素中的七种杂质分别为去氢甲基睾丸素,6-烯-去氢甲基睾丸素,6-溴-17-甲基雄甾-1,4,16-三烯-3-酮的4种构象异构体以及6-溴-8-烯-去氢甲基睾丸素。