聚N-异丙基丙烯酰胺水溶液在线团-球体转变过程中的溶剂化-去溶剂化效应

The temperature dependence of the specific refractive index increment d n /d c of aqueous poly( N isopropylacrylamide) solution in the range of 20 ℃ to 35 ℃ were determined by a differential refractometer. The measured d n /d c of the solution decreases regularly and smoothly with increasing temperature until to the specific coil globule transition temperature of PNIPAM (around 32 ℃) and afterwards it increases with increasing temperature on the contrary. This extraordinary phenomenon is successfully explained and treated by a quantitative theory in terms of accompanying solvation desolvation process in the course of coil globule transition of the polymer chain in solution.

膜去溶剂化进样ICP-MS法直接测定电子级高纯过氧化氢中痕量金属杂质

用 ARIDU S膜去溶剂化进样器 ,在 ICP-MS的标准状态 (STD)和冷焰状态 (PS)测定电子级高纯过氧化氢中的 3 4个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应 ,方法检出限为 0 .1～ 70 ng/L,加标回收率为 90 %～ 110 % ,长时间相对标准偏差 (RSD)小于 5 % ,ICP-MS测定结果与 ICP光谱测定结果基本一致 ,ICP-MS提高了分析的准确性和工作效率。

羟基化平板孔中水合钠离子去溶剂化的第一性原理计算

本实验采用第一性原理计算,研究了水合钠离子([Na(H_(2)O)]^(+))在羟基化平板孔中的去溶剂化行为及去溶剂化后的离子与羟基化平板孔之间相互作用的电子性质。结果表明,[Na(H_(2)O)]^(+)在羟基化的平板孔中发生完全去溶剂化及部分去溶剂化的孔径尺寸均增大,其中,完全去溶剂化的孔径尺寸为4.6A,部分去溶剂化的孔径尺寸范围为4.6~4.8A。发生去溶剂化后的孔径尺寸增大后,在孔内所容纳的去溶剂化离子越多,超级电容器的电容量也会越大。对[Na(H_(2)O)]^(+)在羟基化平板孔及平板孔中的扩散性能进行计算,发现羟基的存在并没有阻碍[Na(H_(2)O)]^(+)的扩散。对去溶剂化后的Na^(+)嵌入羟基化平板孔后结构的态密度(DOS)、电子局域化函数(ELF)及电荷差分密度分析表明,去溶剂化后的Na^(+)主要与羟基化平板孔内羟基的氧原子作用而不是与平板孔基面内的碳原子作用。

原位XRD方法研究HNS／Dioxane溶剂化物去溶剂化过程中的微观结构与性能

炸药与溶剂形成的溶剂化物晶体结构极不稳定,在特定条件下易失去溶剂分子重新形成炸药晶体。为考察六硝基茋(HNS)与1,4-二氧六环(Dioxane)的溶剂化物在快速去溶剂化过程中的结构和性能变化,采用X-射线粉末衍射仪(XRD)原位热解的去溶剂化方式使其分解,并对其微观结构变化与宏观性能进行初步研究。结果表明:采用原位XRD的方式可实现HNS/Dioxane溶剂化物的去溶剂化分解,得到具有超细多孔的HNS团簇结构。与原料HNS相比,去溶剂化HNS的比表面积显著增大,由1.6 m^2·g^(-1)增为3.7 m^2·g^(-1),特性落高H_(50)由109.3 cm降为29.9 cm,静电火花感度的起爆所需能量E_(50)值由原料HNS的0.896 J降为0.413J,摩擦感度由原料HNS的36%降为12%,表明溶剂化物快速去溶剂的方式不仅可以得到具有微纳米多孔的HNS,还可以有效地提高其对不同刺激的响应程度。

一种白蛋白纳米粒的制备与评价

目的研究白蛋白纳米粒的去溶剂化法制备工艺。方法采用乙醇作为非溶剂,考察了白蛋白质量浓度和pH值、非溶剂(乙醇)体积和加入速度、交联剂体积等对纳米粒产率、粒径以及游离氨基含量的影响。结果将白蛋白100 mg溶于碳酸盐缓冲液(pH9)10 mL中,搅拌下按1.0 mL.min-1的速度滴加乙醇60 mL,加入0.025 kg.L-1戊二醛溶液50μL,25℃固化12h,减压浓缩除去乙醇,得白蛋白纳米粒胶体。结论确定了去溶剂化-交联法制备白蛋白纳米粒的优化工艺。

采用星点设计-效应面法优化及制备阿霉素白蛋白纳米粒

目的采用星点设计-效应面法优化阿霉素白蛋白纳米粒的制备工艺。方法采用去溶剂化-固化交联法制备阿霉素白蛋白纳米粒。以白蛋白质量浓度(X1:1ρ,g.L-1)、阿霉素的质量浓度(X2:2ρ,g.L-1)、pH值(X3)及白蛋白理论交联度(X4,%)为考察对象,以纳米粒平均粒径(Y1:d,nm)、zeta电位(Y2:V,mV)、载药量(Y3:w1,%)和包封率(Y4:w2,%)为评价指标,以四因素五水平的星点设计-效应面法筛选出最佳制备工艺;并采用透射电镜观察制得纳米粒的形态。结果优化后的处方工艺为:白蛋白质量浓度为17 g.L-1、阿霉素质量浓度为2 g.L-1、pH值为9、白蛋白理论交联度为125%。以此条件制得的纳米粒平均粒径为(151±0.43)nm,zeta电位为-(18.8±0.21)mV,载药量为(21.4±0.70)%,包封率为(76.9±0.21)%,均与预测值偏差较小。结论阿霉素白蛋白纳米粒的制备采用星点设计-效应面法设计并优化是可行的。

马钱子碱白蛋白纳米粒的制备与初步评价

目的制备马钱子碱白蛋白纳米粒,并考察其体外理化性质。方法采用去溶剂化-化学交联法制备白蛋白纳米粒。利用透射电镜、马尔文激光粒度仪、HPLC法及考马斯亮兰-酶标仪对制备的纳米粒进行表征。结果制得的纳米粒呈类球形,平均粒径为(209.8±3.6)nm,Zeta电位(-34.49±1.32)mV,纳米粒收率90.0%±3.2%,包封率为60%±2.3%,载药量为2%±1.2%,体外模拟释药结果表明载药纳米粒药物释放速率在24h内持续稳定。结论去溶剂化-化学交联法制备马钱子碱白蛋白纳米粒简便可靠,体外释药具有明显的缓释作用。

基于分子动力学模拟和连续介质模型的自由能计算方法

近些年 ,基于分子动力学模拟和连续介质模型的自由能计算方法受到了越来越多的关注 ,其中MM PBSA就是最具代表性的方法。在MM PBSA中 ,体系的焓变采用分子力学 (MM )的方法计算得到 ;溶剂效应中极性部分对自由能的贡献通过解Poisson Boltzmann(PB)方程的方法计算得到 ;溶液效应中非极性部分对自由能的贡献则通过分子表面积 (SA)计算得到。本文结合我们科研组的工作 ,就近几年MM PBSA方法的最新进展做了较为详细的阐述 ,同时对MM PBSA的发展前景进行了展望。

表面活性剂对高水溶性药物阿魏酸钠白蛋白纳米粒的载药特性影响

目的:制备高水溶性药物白蛋白纳米粒,考察表面活性剂对高水溶性药物的包封作用。方法:以牛血清白蛋白为载体材料,阿魏酸钠为高水溶性药物模型,采用去溶剂化法制备阿魏酸钠白蛋白纳米粒。用低温超速离心法、层析-离心法、层析-酶解法对纳米粒包封率和载药量进行测定评价,并考察表面活性剂对纳米粒包封率、载药量及得率的影响。结果和结论:层析-离心法测定结果可靠。亲水性表面活性剂0.3%洛泊沙姆和亲脂性表面活性剂0·48%卵磷脂联合使用,有利于高水溶性药物的包封,包封率为28.42%,载药量为10.5%。

多西紫杉醇白蛋白纳米粒的制备及体外评价

目的:制备多西紫杉醇白蛋白纳米粒,考察白蛋白和多西紫杉醇的处方量及乙醇加入量等因素对其形态、粒径、Zeta电位、收率、包封率、载药量和体外释药特性的影响,并对处方工艺进行优化。方法:采用去溶剂化-化学交联法制备多西紫杉醇白蛋白纳米粒,透射电镜观察纳米粒形态,马尔文激光粒度仪测定其粒径分布及Zeta电位,考马斯亮兰-酶标仪法测定纳米粒收率,HPLC法测定纳米粒包封率和载药量;以累积释药百分率为指标,通过方程拟合释药曲线,考察制剂的体外释药特性。处方优化采用星点设计-效应面优化法,应用SAS统计软件对数据进行处理。结果:优化处方制得的纳米粒为类球形,平均粒径65.3 nm,Zeta电位-31.4 mV,纳米粒收率95.0%,包封率74.3%,载药量4.65%,制剂24小时体外累积释药百分率为74.4%。结论:难溶性抗癌药物多西紫杉醇可以采用去溶剂化-化学交联法制备成白蛋白纳米粒,其粒径小,稳定性高,可显著提高多西紫杉醇在水相中的浓度。其优化处方中药物的释放显著慢于原料药磷酸盐缓冲溶液的释放,具有缓释效果。

氟烷基化和氟烷氧基化的研究——21.锌存在下全氟烷基碘与亚硝酸阴离子的反应及其机理探讨

在过量锌粉的存在下,全氟烷基碘(RCFI,R:CFCF,Cl(CF),n=3,5,7)(1)能与亚硝酸阴离子反应,一步生成全氟烷基羧酸钠,酸化后得到相应的羧酸.p-DNB不能阻止反应.NO,SCN或F等阴离子在同样条件下和1反应只能生成1-氢-全氟烷烃.反应可能经锌单电子转移诱发的非链式自由基亲核取代机理.

多西紫杉醇白蛋白微球的制备及优化实验研究

多西紫杉醇(DT)是唯一应用于临床治疗肿瘤的紫杉醇的衍生物,其水溶性差,制剂中需要加入有机溶剂和助溶剂,而有机溶剂和助溶剂具有刺激性。为减少多西紫杉醇制剂的刺激性,本实验通过去溶剂化—化学交联法制备水溶性多西紫杉醇白蛋白微球。对制备过程中的重要影响因素进行考察,并通过Design-expert软件进行数据优化,最终得优化条件:白蛋白浓度为35 mg.mL-1,DT浓度为1.03 mg.mL-1,乙醇和水的比例为3∶1,乙醇的滴加速度为0.73 mL.min-1,搅拌时间为12 h,0.2%戊二醛与白蛋白的交联比为2∶1。得到的多西紫杉醇白蛋白微球粒径为185 nm,载药量为14.4%,成功的解决了其水溶性,为接下来的动物实验、临床应用提供了良好的基础。

叶酸偶联牛血清白蛋白负载卡铂和紫杉醇肿瘤靶向纳米粒制备、表征及体外释放性能评价

紫杉醇(Paclitaxel,商品名Taxol)是一种在红豆杉科(Taxaceae L.)红豆杉属(Taxus L.)生长缓慢的常绿乔木中分离提取的天然化合物。卡铂和紫杉醇均是目前临床上使用率很高的抗肿瘤药物,并在临床上经常配伍使用治疗不同的癌症。本研究以叶酸偶联的牛血清白蛋白作为药物载体,采用去溶剂技术制备了叶酸靶向卡铂—紫杉醇的白蛋白纳米粒,并研究了靶向制剂体外释放性质。研究结果表明:卡铂—紫杉醇白蛋白纳米粒平均粒径为199.4 nm,Zeta电位为-30.90 mV。卡铂包封率为91.4%;紫杉醇包封率为56.1%,药物总载药量为21%。其冻干粉复溶12 h后各项数据未发生较大变化,说明其具有良好的稳定性。体外释放结果表明叶酸—卡铂—紫杉醇白蛋白纳米粒与卡铂和紫杉醇原粉比较具有明显的缓释效果,体外释药时间可达120 h。

蛇床子素白蛋白纳米粒的制备及其体内药动学研究

目的制备蛇床子素白蛋白纳米粒,并考察其体内药动学。方法去溶剂化法制备白蛋白纳米粒,测定包封率、载药量、粒径、Zeta电位、溶解度、体外释药。以蛇床子素用量、白蛋白用量、无水乙醇用量为影响因素,包封率、载药量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化制备工艺。大鼠随机分为3组,分别灌胃给予蛇床子素、物理混合物、白蛋白纳米粒的0.5%CMC-Na混悬液(30 mg/kg),HPLC法测定蛇床子素血药浓度,计算主要药动学参数。结果最佳条件为蛇床子素用量29 mg,白蛋白用量322 mg,乙醇用量7.6 mL,包封率为83.71%,载药量为6.59%,Zeta电位为-26.45 mV,粒径为113.82 nm。白蛋白纳米粒中蛇床子素溶解度高于原料药、物理混合物中,在人工胃液中2 h内、人工肠液中12 h内累积释放度分别为44.86%、93.67%。与原料药、物理混合物比较,白蛋白纳米粒C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0~∞)升高(P<0.01),t_(max)缩短(P<0.05),口服生物利用度增加至3.29倍。结论白蛋白纳米粒可提高蛇床子素溶解度、体外释药、体内口服吸收。

温度对磷酸铁锂电池化成效果的影响

为优化磷酸铁锂电池化成工艺参数,对比了25℃和20℃2个温度对化成效果的影响,从电解液黏度及电导率、容量-电压微分曲线、电极片和卷芯厚度、负极形貌及元素成分、负极粉料热稳定性方面进行了对比。结果表明:化成温度降低,化成效果较差,电解液黏度增大35.2%,电导率降低7.1%,容量-电压微分曲线峰位1降低,峰位2升高,负极片厚度增加12.9%,卷芯厚度增加3.4%,负极片表面有明显的颗粒凸起,出现大量的氧元素,且从箔材侧到隔膜侧含量递增,出现明显的放热峰,初步认为是受负极成膜时电解液去溶剂化困难导致锂离子与溶剂共嵌入石墨的影响。采用对卷芯施加力的方法可改善化成温度降低引起的化成不良。该结果对于商业生产中化成工艺参数的设定、过程控制、失效分析等方面具有重要指导意义。

含磷杂环化合物的研究——Ⅳ.2-硫逐-2-取代苯胺基(或含氮杂环基)-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环的研究

通过2-氯-2-硫逐(或5-甲基)-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环2a(或2b)与取代苯胺或氮杂环化合物缩合制备了通式为1的一系列有机磷化合物23个,其中21个是新化合物.解析和研究了1的IR、H^1NMR 和 MS,测定了个别化合物的晶体结构.部分化合物的初步生物测定结果表明,对钉螺有一定杀虫活性.

半乳糖介导姜黄素牛血清白蛋白纳米粒的制备及质量评价

目的建立去溶剂法制备半乳糖介导的姜黄素白蛋白纳米粒,并考察其理化性质及体外释药特性。方法以半乳糖修饰的牛血清白蛋白作为载体材料,姜黄素作为模型药物,采用去溶剂法制备姜黄素半乳糖化白蛋白纳米粒,单因素考察优化处方工艺,采用激光纳米粒度仪对其粒径和Zeta电位进行测定;超速离心法测定包封率及载药量;透析法考察其体外释药特性。结果根据优化处方工艺制备的白蛋白纳米粒外观呈圆形或类圆形,粒径分布为(267.1±78.3) nm,Zeta电位为-40～-50 mV;包封率为79.4%,载药量为3.7%;姜黄素纳米粒在8 h释药量为20%,48 h释药量>80%。结论去溶剂法制备的姜黄素纳米粒具有良好的理化性质和释药性能,提高药物的稳定性,可显著提高药物释放速率,提高生物利用度。

白头翁皂苷D白蛋白纳米粒制备及初步质量评价

目的:制备白头翁皂苷D白蛋白纳米粒,并对其质量进行初步评价。方法:采用去溶剂化法制备白头翁皂苷D白蛋白纳米粒,以白蛋白纳米粒的平均粒径和药物包封率为评价指标,先采用单因素实验考察,筛选出重要影响因素,再通过Box-Behnken实验设计进一步优化。采用透射电子显微镜观察白头翁皂苷D白蛋白纳米粒的形貌,采用马尔文激光粒度仪测定白头翁皂苷D白蛋白纳米粒的粒径及粒度分布。采用HPLC测定了白头翁皂苷D白蛋白纳米粒的载药量和包封率。结果:最优处方制备的白头翁皂苷D白蛋白纳米粒呈类球形,大小较均一,分布比较集中,分散性良好,载药量和包封率分别为17.5%、94.5%。结论:采用去溶剂化法制备白头翁皂苷D白蛋白纳米粒,工艺简单稳定,载药量高,有望提高白头翁皂苷D成药性。

采用金属半透膜去溶的实验研究

本文介绍了利用金属半透膜分离溶剂蒸汽使气溶胶干燥的方法。所获得的实验数据为：去溶效率高于９０％，干气溶胶在膜管内侧一边的保持率在９８％以上，膜对硝酸蒸气有较好的耐腐蚀能力。

三言两语

日本农业专家用桔皮(干物质)体积3—6倍的极性溶剂(如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等)在常温或加热条件下对桔皮作提取处理。