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珠子草中的一种木脂素的选择性去甲基化反应
1
作者
黄奎贤
韦建凤
+1 位作者
赵汉民
韦万兴
《广西大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期491-493,504,共4页
选择性去甲基反应在天然产物的修饰、转化和合成中有重要的意义。以珠子草中分离提纯的木脂素Phyllanth in为原料,采用A lC l3/(CH3)2S/CH2C l2体系在0℃条件下对其进行O-选择性去甲基化反应,得到目标产物,并利用FT-IR、1H-NMR和13C-NM...
选择性去甲基反应在天然产物的修饰、转化和合成中有重要的意义。以珠子草中分离提纯的木脂素Phyllanth in为原料,采用A lC l3/(CH3)2S/CH2C l2体系在0℃条件下对其进行O-选择性去甲基化反应,得到目标产物,并利用FT-IR、1H-NMR和13C-NMR对其化学结构进行表征。结果表明,Phyllanth in在C-9 a的位置上发生了选择性去甲基化反应。
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关键词
珠子草
木脂素
Phyllanthin
去甲基化反应
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职称材料
连翘脂素去甲基衍生物的合成
被引量:
1
2
作者
樊宏宇
《合成化学》
CAS
CSCD
2017年第10期851-855,共5页
以连翘苷为原料,依次经水解反应、氯化铝/吡啶催化的去甲基化反应和差向异构化反应,合成了两个连翘脂素去甲基衍生物(1和2),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,2D NMR(COSY,NOESY,HSQC,HMBC),IR和MS(ESI)确证。经结构解析对比,1和2与连翘苷的...
以连翘苷为原料,依次经水解反应、氯化铝/吡啶催化的去甲基化反应和差向异构化反应,合成了两个连翘脂素去甲基衍生物(1和2),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,2D NMR(COSY,NOESY,HSQC,HMBC),IR和MS(ESI)确证。经结构解析对比,1和2与连翘苷的大鼠体内次级代谢产物一致。
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关键词
连翘苷
去甲基化反应
差向异构
化
反应
合成
体内代谢产物
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职称材料
盐酸阿考替胺三水合物合成工艺研究
3
作者
刘晓莲
马宁宁
+3 位作者
杨藏军
韩啸
徐亚威
代国爱
《煤炭与化工》
CAS
2023年第4期119-122,160,共5页
提供了一种盐酸阿考替胺三水合物的合成方法,以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化反应、取代反应、去甲基化反应、酯胺化反应及与盐酸成盐反应得盐酸阿考替胺三水合物。最佳工艺条件如下:n(2,4,5-三甲氧基苯甲酸)(AKTA-1)∶n(二...
提供了一种盐酸阿考替胺三水合物的合成方法,以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化反应、取代反应、去甲基化反应、酯胺化反应及与盐酸成盐反应得盐酸阿考替胺三水合物。最佳工艺条件如下:n(2,4,5-三甲氧基苯甲酸)(AKTA-1)∶n(二氯亚砜)=1∶1.5,80℃,反应4 h,合成AKTA-2;n(AKTA-2)∶n(2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯)=1.5∶1,40℃,反应4 h,得AKTA-4;n(AKTA-4)∶n(盐酸吡啶)∶n(吡啶)=1∶10∶2,165℃,反应16 h得AKTA-5;n(AKTA-5)∶n(N,N-二异丙基乙二胺)=1∶10,120℃,反应4 h得阿考替胺粗品;最后与盐酸成盐得盐酸阿考替胺三水合物,整个过程收率为20%,经HPLC检测,成品纯度高达99.81%。
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关键词
阿考替胺
酰氯
化
反应
去甲基化反应
酯胺
化
反应
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职称材料
杜鹃兰酮的制备方法研究
被引量:
1
4
作者
陈卓
谭李玉
+2 位作者
杨月
乌雪娟
夏锐
《当代化工》
CAS
2020年第7期1265-1268,共4页
为了探究抗糖尿病性视网膜病变活性天然产物杜鹃兰酮的制备工艺,本研究以市售可得的4-苄氧基-6-羟基-2,3-二甲氧基苯乙酮为原料,经缩合、氢化、苄基化及选择性去甲基化等6步反应,以9.6%的总收率制备了杜鹃兰酮。最后考察了选择性去甲基...
为了探究抗糖尿病性视网膜病变活性天然产物杜鹃兰酮的制备工艺,本研究以市售可得的4-苄氧基-6-羟基-2,3-二甲氧基苯乙酮为原料,经缩合、氢化、苄基化及选择性去甲基化等6步反应,以9.6%的总收率制备了杜鹃兰酮。最后考察了选择性去甲基化反应中反应溶剂、反应温度对目标产物得率的影响。
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关键词
杜鹃兰酮
选择性
去甲基化反应
高异黄酮
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职称材料
双氢埃托啡合成的改进
被引量:
2
5
作者
迟传金
徐鸣
+1 位作者
何毓嘉
李云桂
《上海医科大学学报》
CSCD
1992年第3期223-224,共2页
我们参考文献从7α-乙酰基-6,14-内乙烯撑四氢蒂巴因为原料,通过氢化、格氏反应及C_3一位去O-甲基化反应,合成了强效镇痛药——双氢埃托啡。其中去O-甲基化反应的试剂与操作方法较文献作了大的改进,使反应时间缩短8倍,产品质量和收率有...
我们参考文献从7α-乙酰基-6,14-内乙烯撑四氢蒂巴因为原料,通过氢化、格氏反应及C_3一位去O-甲基化反应,合成了强效镇痛药——双氢埃托啡。其中去O-甲基化反应的试剂与操作方法较文献作了大的改进,使反应时间缩短8倍,产品质量和收率有所提高。
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关键词
双氢埃托啡
镇痛药
去甲基化反应
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职称材料
6-羟基染料木素和6,8-二羟基染料木素的简便合成
被引量:
2
6
作者
邵瑾
杨颖
+3 位作者
何蕾
马慧萍
贾正平
景临林
《合成化学》
CAS
北大核心
2020年第11期998-1002,共5页
以鹰嘴豆芽素A为原料,通过溴代、甲氧基化和去甲基化三步反应合成了6-羟基染料木素(2b)和6,8-二羟基染料木素(3b),总产率分别为20%和40%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。
关键词
鹰嘴豆芽素A
6-羟基染料木素
6
8-二羟基染料木素
甲氧基
化
反应
去甲基化反应
合成
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职称材料
题名
珠子草中的一种木脂素的选择性去甲基化反应
1
作者
黄奎贤
韦建凤
赵汉民
韦万兴
机构
广西大学化学化工学院
南宁师范高等专科学校
出处
《广西大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期491-493,504,共4页
基金
国家自然科学基金资助项目(30660216)
文摘
选择性去甲基反应在天然产物的修饰、转化和合成中有重要的意义。以珠子草中分离提纯的木脂素Phyllanth in为原料,采用A lC l3/(CH3)2S/CH2C l2体系在0℃条件下对其进行O-选择性去甲基化反应,得到目标产物,并利用FT-IR、1H-NMR和13C-NMR对其化学结构进行表征。结果表明,Phyllanth in在C-9 a的位置上发生了选择性去甲基化反应。
关键词
珠子草
木脂素
Phyllanthin
去甲基化反应
Keywords
Phyllanthus niruri
lignan
phyllanthin
demethylation
分类号
O621.25 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
连翘脂素去甲基衍生物的合成
被引量:
1
2
作者
樊宏宇
机构
大连富生天然药物开发有限公司
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
2017年第10期851-855,共5页
基金
科技部重大新药创制项目(2012ZX09103201-006)
文摘
以连翘苷为原料,依次经水解反应、氯化铝/吡啶催化的去甲基化反应和差向异构化反应,合成了两个连翘脂素去甲基衍生物(1和2),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,2D NMR(COSY,NOESY,HSQC,HMBC),IR和MS(ESI)确证。经结构解析对比,1和2与连翘苷的大鼠体内次级代谢产物一致。
关键词
连翘苷
去甲基化反应
差向异构
化
反应
合成
体内代谢产物
Keywords
phillyrin
demethylation
epimerization
synthesis
metabolite
分类号
O629.13 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
盐酸阿考替胺三水合物合成工艺研究
3
作者
刘晓莲
马宁宁
杨藏军
韩啸
徐亚威
代国爱
机构
河北冀衡药业股份有限公司
出处
《煤炭与化工》
CAS
2023年第4期119-122,160,共5页
基金
河北省省级科技计划资助(199676234H)。
文摘
提供了一种盐酸阿考替胺三水合物的合成方法,以2,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经酰氯化反应、取代反应、去甲基化反应、酯胺化反应及与盐酸成盐反应得盐酸阿考替胺三水合物。最佳工艺条件如下:n(2,4,5-三甲氧基苯甲酸)(AKTA-1)∶n(二氯亚砜)=1∶1.5,80℃,反应4 h,合成AKTA-2;n(AKTA-2)∶n(2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯)=1.5∶1,40℃,反应4 h,得AKTA-4;n(AKTA-4)∶n(盐酸吡啶)∶n(吡啶)=1∶10∶2,165℃,反应16 h得AKTA-5;n(AKTA-5)∶n(N,N-二异丙基乙二胺)=1∶10,120℃,反应4 h得阿考替胺粗品;最后与盐酸成盐得盐酸阿考替胺三水合物,整个过程收率为20%,经HPLC检测,成品纯度高达99.81%。
关键词
阿考替胺
酰氯
化
反应
去甲基化反应
酯胺
化
反应
Keywords
acotamide
acyl chlorination
demethylation
ester amination
分类号
TQ464 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
杜鹃兰酮的制备方法研究
被引量:
1
4
作者
陈卓
谭李玉
杨月
乌雪娟
夏锐
机构
西安医学院
出处
《当代化工》
CAS
2020年第7期1265-1268,共4页
基金
陕西省教育厅专项科研计划项目(项目编号:19JK0772)
西安医学院大学生创新创业训练计划项目(项目编号:2018DC-32,2018DC-75)
文摘
为了探究抗糖尿病性视网膜病变活性天然产物杜鹃兰酮的制备工艺,本研究以市售可得的4-苄氧基-6-羟基-2,3-二甲氧基苯乙酮为原料,经缩合、氢化、苄基化及选择性去甲基化等6步反应,以9.6%的总收率制备了杜鹃兰酮。最后考察了选择性去甲基化反应中反应溶剂、反应温度对目标产物得率的影响。
关键词
杜鹃兰酮
选择性
去甲基化反应
高异黄酮
Keywords
Cremastranone
Selective demethylation reaction
Homoisoflavonoids
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
TQ464 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
双氢埃托啡合成的改进
被引量:
2
5
作者
迟传金
徐鸣
何毓嘉
李云桂
机构
上海医科大学药学院合成药物化学教研室
出处
《上海医科大学学报》
CSCD
1992年第3期223-224,共2页
文摘
我们参考文献从7α-乙酰基-6,14-内乙烯撑四氢蒂巴因为原料,通过氢化、格氏反应及C_3一位去O-甲基化反应,合成了强效镇痛药——双氢埃托啡。其中去O-甲基化反应的试剂与操作方法较文献作了大的改进,使反应时间缩短8倍,产品质量和收率有所提高。
关键词
双氢埃托啡
镇痛药
去甲基化反应
Keywords
dzhydroetorphine
analgesic
demethylation
分类号
TQ463.26 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
6-羟基染料木素和6,8-二羟基染料木素的简便合成
被引量:
2
6
作者
邵瑾
杨颖
何蕾
马慧萍
贾正平
景临林
机构
兰州大学药学院
联勤保障部队第九四〇医院药剂科
出处
《合成化学》
CAS
北大核心
2020年第11期998-1002,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(81872796,81202458)
甘肃省自然科学基金资助项目(18JR3RA408,1308RJYA06)
中国博士后科学基金资助项目(2012M521926)。
文摘
以鹰嘴豆芽素A为原料,通过溴代、甲氧基化和去甲基化三步反应合成了6-羟基染料木素(2b)和6,8-二羟基染料木素(3b),总产率分别为20%和40%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。
关键词
鹰嘴豆芽素A
6-羟基染料木素
6
8-二羟基染料木素
甲氧基
化
反应
去甲基化反应
合成
Keywords
biochanin A
6-Hydroxygenistein
6,8-Dihydroxygenistein
methoxylation reaction
demethylation reaction
synthesis
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
珠子草中的一种木脂素的选择性去甲基化反应
黄奎贤
韦建凤
赵汉民
韦万兴
《广西大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2009
0
下载PDF
职称材料
2
连翘脂素去甲基衍生物的合成
樊宏宇
《合成化学》
CAS
CSCD
2017
1
下载PDF
职称材料
3
盐酸阿考替胺三水合物合成工艺研究
刘晓莲
马宁宁
杨藏军
韩啸
徐亚威
代国爱
《煤炭与化工》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
4
杜鹃兰酮的制备方法研究
陈卓
谭李玉
杨月
乌雪娟
夏锐
《当代化工》
CAS
2020
1
下载PDF
职称材料
5
双氢埃托啡合成的改进
迟传金
徐鸣
何毓嘉
李云桂
《上海医科大学学报》
CSCD
1992
2
下载PDF
职称材料
6
6-羟基染料木素和6,8-二羟基染料木素的简便合成
邵瑾
杨颖
何蕾
马慧萍
贾正平
景临林
《合成化学》
CAS
北大核心
2020
2
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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已选文献
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