参鹿补片质量标准研究

目的建立参鹿补片的质量标准。方法对参鹿补片中君药红参及臣药女贞子进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定臣药淫羊藿中活性成分淫羊藿苷的含量。结果参鹿补片的薄层色谱图与相应对照品的色谱图均显相同斑点,且阴性对照无干扰;淫羊藿苷的质量浓度在2.092~18.828μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率为99.06%,RSD为1.10%(n=6)。结论该方法简便易行,重复性好,可用于参鹿补片的质量控制。

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对中药制剂参鹿补片中20种元素的筛查及相容性研究

目的:通过对参鹿补片中20种元素的筛查测定,考察参鹿补片与药包材之间的相容性。方法:样品于温度40℃,相对湿度90%的环境中分别放置0,1,2,3个月进行加速实验,对加速后的药品与药包材采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其20种元素的含量,比较元素的含量变化进行相容性研究。同时对参鹿补片对应的原辅料进行元素测定,确定元素的来源。通过ICH Q3D确定分级为1,2A,2B的元素(As,Cd,Pb,Hg,Co,V,Ni,Ag)作为本实验风险评估的元素,结合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9302“中药有害残留物限量制定指导原则”对参鹿补片中的风险元素进行评估。结果:20种元素线性关系良好,相关系数(r)为0.9973~0.9999,药品加标回收率为92.7%~98.4%,药包材加标回收率为82.1%~101.7%,所有元素的检出限在0.00017~0.17μg·g^(-1)之间;参鹿补片中检出除Hg元素外的19种元素。在补片所用包材中除As,Ag,Sb,Hg,Bi外,其余15种均有检出。在参鹿补片对应的原辅料中,中药材检出的元素种类基本相同,无明显元素聚集;相容性研究结果显示:加速实验3个月与0个月测定结果比较,6批参鹿补片和对应的包材中各元素未存在明显迁移。8种风险元素在参鹿补片中的最大理论限量与加速实验样品中的平均含量比较,样品中的平均含量均远小于最大理论限量L值。结论:采用微波消解-ICP-MS法测定参鹿补片中的20种元素,方法精密度、重复性、稳定性高。参鹿补片对应中药材对参鹿补片中元素的贡献无明显区别,不存在单一来源。结合相容性和风险分析结果,药品与包材之间的相容性良好,元素摄入风险低。该研究有助于综合评价该药的安全性、相容性,为同类品种药品的质量控制、元素摄入风险评估建立提供参考。