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双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征 被引量:9
1
作者 刘晓玲 康宜强 +3 位作者 衷明华 刘孔经 王幸聪 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期189-192,共4页
苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了... 苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦.该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产. 展开更多
关键词 (4-甲酰苯基)苯基氧化 合成 (对羧苯基)苯基氧化 (4-甲酰苯基)苯基氧化 聚芳醚酮酮 表征
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双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦的合成与表征 被引量:9
2
作者 孙皓 王春颖 +1 位作者 陈晓婷 唐旭东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期455-456,460,共3页
以双(4-羧苯基)苯基氧化膦、氟苯等为原料,合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱和核磁共振等对产品的结构进行了表征。
关键词 (4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化 (4-苯基)苯基氧化 聚芳醚酮 氟苯
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苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究
3
作者 鲍颖 刘小涵 +1 位作者 赵佩 张峰 《天津大学学报(自然科学与工程技术版)》 EI CSCD 北大核心 2019年第10期1017-1024,共8页
针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速... 针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对 XBPO 晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对 XBPO 晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用 Mastersizer 3000 型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK 系列生物显微镜和 Stemi 508 体视显微镜观察晶习,BT-1000 型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO 的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在 60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量 1%~1.8%的晶种并养晶 120 min 的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由 134μm 增加到 330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由 35.1°降至 23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了 XBPO 晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路. 展开更多
关键词 苯基(2 4 6-三甲基苯甲酰基)氧化 蒸发结晶 冷却结晶 粒度分布 晶习
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双(4-羧苯基)苯基氧化膦表征及阻燃特性测试 被引量:2
4
作者 杨晓峰 李巧玲 +2 位作者 王海花 田翠芳 张文艳 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第5期453-456,共4页
以苯、甲苯、三氯化磷等为原料,通过两步Friedel-Crafts反应和氧化反应分别制得了中间体双(4-甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS)和双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),经95%乙醇提纯处理后,采用DSC,FT-IR,1HNMR和元素分析等多种手段对其结构进行定... 以苯、甲苯、三氯化磷等为原料,通过两步Friedel-Crafts反应和氧化反应分别制得了中间体双(4-甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS)和双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO),经95%乙醇提纯处理后,采用DSC,FT-IR,1HNMR和元素分析等多种手段对其结构进行定性表征.用BCPPO浸渍处理棉布/涤纶后,经垂直燃烧试验发现,BCPPO对棉布/涤纶均有阻燃作用,且对涤纶的阻燃效果优于对棉布的阻燃效果. 展开更多
关键词 (4-苯基)苯基氧化 (4-苯基)苯基硫化 表征 阻燃测试
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1,2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-〔1,2〕与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究 被引量:3
5
作者 张安运 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-4,共4页
研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的... 研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取 p H1 /2 值和萃取反应平衡常数 Ks.e.。 展开更多
关键词 稀土元素 1 2-(1'-苯基-3’-甲基-5'-氧代吡唑-4-基)乙二酮-[1 2] 三正辛基氧化 协同萃取
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(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦的合成及在自由基光聚合中的螺旋选择性
6
作者 章佳安 阳年发 +2 位作者 杨利文 龚行 刘艳玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1727-1732,共6页
以苯基二氯化膦和薄荷基甲酸为原料,合成了一种手性双酰基膦氧化物光引发剂(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦[(-)-BMPPO].采用核磁共振谱、质谱及元素分析确定了该化合物的结构,并测定了其螺旋诱导能力.结果表明,(-)-BMPPO在引发自由基... 以苯基二氯化膦和薄荷基甲酸为原料,合成了一种手性双酰基膦氧化物光引发剂(-)-双(薄荷基甲酰基)苯基氧化膦[(-)-BMPPO].采用核磁共振谱、质谱及元素分析确定了该化合物的结构,并测定了其螺旋诱导能力.结果表明,(-)-BMPPO在引发自由基光聚合大位阻的单体甲基丙烯酸-1-苯基二苯并环庚酯(PDBSMA)的反应中具有螺旋选择性.所得聚合物具有高度全同结构并显示出光学活性,说明该聚合物形成了稳定的单手性螺旋链构象.降低单体与引发剂的投料比及提高聚合温度有利于增加反应的螺旋选择性.在手性薄荷醇溶剂中,由(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TPO)引发单体PDBSMA的光聚合反应也具有螺旋选择性,但螺旋选择性很小. 展开更多
关键词 (-)-(薄荷基甲酰基)苯基氧化 螺旋选择性 自由基光聚合反应
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双(4-羧苯基)苯基氧化膦的定性定量分析
7
作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 田翠芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期726-728,共3页
用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析。其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收,在6.0×10^-5~3.6×10... 用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析。其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收,在6.0×10^-5~3.6×10^-3mol·L^-1之间,吸光度与浓度呈线性关系。应用紫外-分光光度法对BCPPO进行定量分析时,相对标准偏差(n=5)在0.14%~0.25%之间,可有效避免反应副产物苯甲酸对测定的影响。 展开更多
关键词 (4-苯基)苯基氧化 紫外-分光光度法 定性分析及定量分析
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2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸配合物光致发光研究 被引量:1
8
作者 李照业 耿啸天 +5 位作者 王娟 赵莹 吴宏 颜剑波 王云友 孙波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2904-2908,共5页
以Eu3+,Tb3+为中心离子,2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸(HCBBA)为第一配体,邻菲咯啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)、二苯亚砜(DPSO)为第二配体,合成了多种铕铽的二元和三元配合物,并测试其荧光效能,以研究配体的加入对中心离子发光强度的影响。... 以Eu3+,Tb3+为中心离子,2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸(HCBBA)为第一配体,邻菲咯啉(Phen)、三苯基氧膦(TPPO)、二苯亚砜(DPSO)为第二配体,合成了多种铕铽的二元和三元配合物,并测试其荧光效能,以研究配体的加入对中心离子发光强度的影响。结果表明,合成的配合物均发出Eu(Ⅲ)和Tb(Ⅲ)的特征荧光,但相对强度明显不同。在铕与2-(4-氯代苯甲酰基)苯甲酸根(CBBA)形成的配合物体系中,Phen和DPSO显示了较强的敏化作用,且Phen敏化效果更强,而TPPO则对配合物荧光有猝灭作用。在Tb-CB-BA体系中,DPSO表现出很强的敏化作用,Phen和TPPO却对配合物荧光起猝灭作用,且TPPO猝灭效果更强。经红外推测,羧酸根均以双齿桥式与Eu3+和Tb3+配位;在3200~3600cm-1出现水的弱的羟基的伸缩振动吸收峰,表明配合物中含有结晶水。 展开更多
关键词 邻菲咯啉 苯基 二苯亚砜 2-(4-代苯甲酰基)苯甲酸
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含三苯基膦聚醚醚酮酮的结构与性能 被引量:6
9
作者 陈晓婷 孙皓 +1 位作者 唐旭东 王春颖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期999-1001,共3页
A novel triphenylphosphine-contained poly(ether ether ketone ketone) was synthesized from bis[4-(p-fluorobenzoyl)-phenyl]phenylphosphine oxide and hydroquinone by nucleophilic copolycondensation with sulfolane as the ... A novel triphenylphosphine-contained poly(ether ether ketone ketone) was synthesized from bis[4-(p-fluorobenzoyl)-phenyl]phenylphosphine oxide and hydroquinone by nucleophilic copolycondensation with sulfolane as the solvent. The structure was confirmed via FTIR, 31P NMR and 1H NMR. Electrical property, mechanical property, heat-resistance property, flame resistance and solubility were also evaluated. The results show that the polymer has an excellent heat-resistance, the glass transition temperature(Tg) is 212.6 ℃. The 5% mass loss of the polymer in nitrogen atmosphere took place at 476 ℃. The polymer is soluble in many organic solvents, such as CH2Cl2, CHCl3, Cl2(CH)2Cl2, Cl(CH2)2Cl, DMF, and NMP at room temperature, the polymer possesses well film ability, good mechanics property, electrical property, and the LOI is 44 which indicates that it possesses an excellent flame retardancy. 展开更多
关键词 聚芳醚酮 含磷化合物 亲核取代反应 [4-(对氟苯甲酰基)苯基]苯基氧化
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光固化3D直写打印用双酚A型环氧丙烯酸酯光敏树脂的制备和性能研究
10
作者 房晓彤 石烨榕 胡晶 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期27-32,共6页
以双酚A型环氧丙烯酸酯(EA)为预聚物,1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为单体,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)为引发剂合成了可应用于光固化3D直写打印的自由基型光敏树脂,该树脂可在紫外灯照射下形成交联网络。研究了TPO含量对光敏... 以双酚A型环氧丙烯酸酯(EA)为预聚物,1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为单体,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)为引发剂合成了可应用于光固化3D直写打印的自由基型光敏树脂,该树脂可在紫外灯照射下形成交联网络。研究了TPO含量对光敏树脂表干时间、凝胶率和体积收缩率的影响,结果表明,当TPO为6 g时,表干时间最短,凝胶率较高,体积收缩率较大。在此基础上研究了预聚物和单体质量比对光敏树脂表干时间、黏度、凝胶率、体积收缩率和力学性能的影响。结果表明,当TPO为6 g时,EA和HDDA的质量比为20/9时,光敏树脂表干时间最短,黏度较低,凝胶率最大,力学性能较为优异,适合光固化3D直写打印。 展开更多
关键词 光敏树脂 3D直写打印 酚A型环氧丙烯酸酯 1 6-己二醇二丙烯酸酯 2 4 6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化
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1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑酮与氧化三正辛基膦对镧(Ⅲ)、铕(Ⅲ)的协同萃取
11
作者 谢新辉 张红 +1 位作者 张天发 钱永聪 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1998年第S3期393-395,共3页
研究了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑酮(HPMFP,简作HA)与氧化三正辛 基膦(TOPO)的氯仿溶液对La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)的协同萃取行为,计算了体系的协萃系数R和酸性协萃系数RA.用 斜率法测... 研究了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑酮(HPMFP,简作HA)与氧化三正辛 基膦(TOPO)的氯仿溶液对La(Ⅲ)、Eu(Ⅲ)的协同萃取行为,计算了体系的协萃系数R和酸性协萃系数RA.用 斜率法测得协萃合物的组成为:LaA3·TOPO和EuA3·TOPO,计算了相应的协萃平衡常数,用萃取法制得了固 态协萃合物,并对其组成,IR进行了研究. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4--呋喃甲酰基)-5-吡唑酮 氧化三正辛基 镧(Ⅲ) 铕(Ⅲ) 协同萃取
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含三苯基磷结构双酚A型聚芳醚酮的合成与表征
12
作者 叶华 《化学与粘合》 CAS 2008年第1期31-33,共3页
以环丁砜为溶剂,由双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦和双酚A通过亲核缩聚反应合成了主链含磷聚芳醚酮。采用红外光谱和核磁共振等方法对产品的结构进行了表征,研究了磷基团的引入对聚芳醚酮的电性能、力学性能、耐热性、阻燃性和溶... 以环丁砜为溶剂,由双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦和双酚A通过亲核缩聚反应合成了主链含磷聚芳醚酮。采用红外光谱和核磁共振等方法对产品的结构进行了表征,研究了磷基团的引入对聚芳醚酮的电性能、力学性能、耐热性、阻燃性和溶解性的影响。结果表明,磷基团的引入对聚芳醚酮的阻燃性能起到了较明显的提高作用,降低了聚合物分子链的规整性,减小了分子间的相互作用,改善了聚芳醚酮的溶解性能,使其在室温下可溶于CH_2Cl_2,CHCl_3等多种极性溶剂。 展开更多
关键词 聚芳醚酮 含磷聚合物 亲核取代 (4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化
原文传递
新型无卤阻燃共聚酰胺66的制备及表征 被引量:7
13
作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 韩红丽 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期58-61,共4页
以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)、尼龙(PA)66盐为原料,通过两步共缩聚反应制得了无卤阻燃共聚酰胺66(FR-PA66)。以特性粘度为考察指标,对合成工艺进行了优化,得到制备FR-PA66的最佳工艺条件:BCPPO与PA66盐初始混合物的pH为7.5,水... 以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)、尼龙(PA)66盐为原料,通过两步共缩聚反应制得了无卤阻燃共聚酰胺66(FR-PA66)。以特性粘度为考察指标,对合成工艺进行了优化,得到制备FR-PA66的最佳工艺条件:BCPPO与PA66盐初始混合物的pH为7.5,水溶液缩聚阶段反应温度为210℃,压力为1.75MPa,反应时间为90min;熔融缩聚阶段反应时间为25min。运用傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热-热重分析法、扫描电子显微镜等手段对FR-PA66的结构和热稳定性进行分析。结果表明,FR-PA66的热分解温度及残炭率均高于PA66;共聚单体BCPPO的引入提高了FR-PA66的热稳定性,且有一定的阻燃作用。 展开更多
关键词 (4-苯基)苯基氧化 无卤阻燃共聚尼龙66 制备 表征
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BCPPO共聚酰胺66的流变性能研究 被引量:4
14
作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 杨云峰 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期40-42,共3页
以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)为共聚单体,通过原位共缩聚反应制得了BCPPO共聚酰胺66(FR-PA66)。应用毛细管流变仪测试了FR-PA66的流变特性。结果表明,FR-PA66的非牛顿指数为0.78~0.86,熔融时呈现剪切变稀行为,属假塑性流体。... 以自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)为共聚单体,通过原位共缩聚反应制得了BCPPO共聚酰胺66(FR-PA66)。应用毛细管流变仪测试了FR-PA66的流变特性。结果表明,FR-PA66的非牛顿指数为0.78~0.86,熔融时呈现剪切变稀行为,属假塑性流体。在固定剪切速率下,FR-PA66的剪切应力、表观粘度随BCPPO含量的增加呈现先增大后减小趋势,当BCPPO质量分数为3%时,FR-PA66的剪切应力、表观粘度达到最大。同时,FR-PA66的表观粘度对温度较为敏感,属温敏材料。 展开更多
关键词 (4-苯基)苯基氧化 共聚酰胺66 流变性能
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含磷聚醚醚酮酮砜的合成与表征 被引量:3
15
作者 孙皓 陈晓婷 +1 位作者 唐旭东 王春颖 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期90-92,共3页
A new kind of phosphorus-containing monomer bis(4-(p-fluorobenzoyl)phenyl)phenylphosphine oxide was synthesized first,then a poly(aryl ether ketone) containing phosphorus in the main ring was synthesized,derived... A new kind of phosphorus-containing monomer bis(4-(p-fluorobenzoyl)phenyl)phenylphosphine oxide was synthesized first,then a poly(aryl ether ketone) containing phosphorus in the main ring was synthesized,derived from bis(4-(p-fluorobenzoyl)phenyl)phenylphosphine oxide and bisphenol-S by nucleophilic copolycondensation with the use of sulfolane as solvent.The structure was confirmed by FT-IR,()31P-NMR and()1H-NMR.Electrical property,mechanical property,heat-resistance property,combustion-resistance and solubility was also researched to know the influence of the containing of phosphorus.The results showed that the polymer have excellent heat-resistance,the glass transition temperature(Tg) was 235℃.The onset temperature taken at 5% weight loss of the polymer in nitrogen was 463℃.The polymer was soluble in CH2Cl2,CHCl3,Cl2(CH)2Cl2,Cl(CH2)2Cl and strongly polar organic solvents such as(N,N-dimethylformamide)(DMF),N-methyl2pyrrolidone (NMP) at room temperature. 展开更多
关键词 聚芳醚酮 含磷单体 (4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化 亲核取代
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