离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中3种杂质残留量

目的建立离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的残留量。方法采用离子色谱法,色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC-4μm RFIC阴离子分析柱(250 mm×4 mm),淋洗液A:5 mmol·L^(-1)NaOH;淋洗液B:25 mmol·L^(-1)NaOH,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,池加热器:30℃,进样量:25μL,检测器:电导检测器,抑制器:Dionex AERS 500(4 mm)RFIC^(TM)Electrolytically Regenerated Suppressor,抑制电流:35 mA。结果4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的质量浓度分别在0.36~4.3 mg·L^(-1)(r=0.9978)、0.20~2.4 mg·L^(-1)(r=0.9993)、0.50~9.6 mg·L^(-1)(r=0.9993)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为93.67%、98.48%、92.78%,RSD分别为2.5%、3.8%、1.2%(n=6)。结论此方法可用于磺丁基-β-环糊精中4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的残留含量测定。

离子色谱法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中的杂质离子

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定药用辅料磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子3种杂质离子的含量。方法:采用Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,抑制电导检测磺丁基-β-环糊精中氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子。结果:各组分分离度良好,氯离子、4-羟基-1-丁烷磺酸根离子、双(4-磺丁基)醚二酸根离子线性范围分别为0.052 00~10.40μg·ml-1,r=0.999 2;0.054 40~10.88μg·ml-1,r=0.999 3;0.071 15~14.23μg·ml-1,r=0.999 2;检出限分别为0.51,2.17和0.02 ng·ml-1,定量限分别为1.22,4.65和0.04 ng·ml-1。结论:该方法准确、灵敏、简便,为药用辅料磺丁基-β-环糊精的质量控制提供了简便方法。

HPLC-ELSD测定磺丁基-β-环糊精钠中的有关物质

建立磺丁基-β-环糊精钠(SBE-β-CD)有关物质的HPLC-ELSD测定方法。采用CDScreen-IEC色谱柱(150mm×4mm,3μm)对有关物质倍他环糊精(β-CD)、4-羟基丁烷1-磺酸(HBSA)、双4磺丁基醚二钠(DBSA)进行定量分析,以0.4%三乙胺-甲酸缓冲液(pH4.5)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱程序,流速为0.8mL/min,柱温25℃,漂移管温度40℃,载气(N2)压力3.5Pa。结果表明:在建立的色谱条件下,SBE-β-CD中三种有关物质分离度良好,β-CD、HBSA、DBSA线性范围分别为38.16~114.46μg/mL,R=0.999;39.14~117.42μg/mL,R=0.997;19.80~59.40μg/mL,R=0.999;检测限分别为9.54、5.87和9.96μg/mL,定量限分别为19.08、11.76和14.85μg/mL。该方法准确、灵敏、简便,可用于SBE-β-CD中有关物质的测定,为SBE-β-CD质量控制标准建立了快速有效的方法。

LC-MS/MS法测定药用辅料磺丁基醚-β-环糊精中2个杂质

目的:建立高效液相离子对色谱-串联质谱法。测定磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠。方法:采用Inertsil ODS-SP C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-10 mmol·L^(-1)正戊胺溶液(30∶70),流速1.0 mL·min^(-1)。离子源:电喷雾离子(ESI)源;负离子多反应监测模式测定,4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的监测离子对分别为m/z 153.0/79.8和m/z 289.0/152.9。结果:4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠分别在0.1~5.0 ng·mL^(-1)和0.4~20.0 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999 6),定量限分别为0.01、0.04 ng·mL^(-1),平均加样回收率分别为96.2%、95.4%,RSD分别为3.8%、4.1%。3批供试品中4-羟基丁磺酸钠的含量依次为0.001 6%、0.001 3%、0.000 57%,二磺烷基化醚钠均低于检测限。结论:该方法专属性强、灵敏度高,可用于4-羟基丁磺酸钠和二磺烷基化醚钠的测定,为SBE-β-CD的质量控制提供了便捷方法,同时也为其他烷基磺酸钠盐化合物的分析提供了参考。

HPLC-ELSD和IC-ICD检测磺丁基-β-环糊精中的杂质离子

目的建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)及离子色谱-抑制电导检测法(IC-ICD)测定磺丁基-β-环糊精中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠3种杂质含量的方法。方法HPLC-ELSD采用CD-Screen-IEC柱(4 mm×150 mm,3μm),梯度洗脱,流速为1.2 mL·min^-1;IC-ICD采用Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1。结果2种方法各组分分离度良好,HPLC-ELSD法中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠检出限(S/N=3)分别为0.230,0.270和0.340 ng,IC-ICD法检出限分别为0.041,0.027和0.014 ng。结论HPLC-ELSD和IC-ICD在磺丁基-β-环糊精中氯化钠、4-羟基-1-丁烷磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠3种杂质的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择,只是根据2种方法的检出限及定量限值,IC-ICD法灵敏度更高。