新型双α-氨基烷基膦酸酯衍生物的一锅合成

在无催化剂条件下,由对苯二甲醛、芳胺和亚磷酸二乙酯进行Kabachnik反应,合成了新型双a-氨基烷基膦酸酯衍生物.其结构经1H-NMR,13C-NMR和元素分析等测试技术进行了表征.实验证明此方法操作方便,条件温和,产率较高,是合成此类化合物的有价值的方法.

N-对三氟甲基苯基-α-氨基烷基膦酸酯的合成、晶体结构及生物活性

采用活性基团拼接法将氟原子引入α 氨基烷基膦酸酯中 ,合成了一系列含氟芳基α 氨基烷基膦酸酯类新化合物 ,结构经元素分析 ,IR ,1HNMR及MS确认 .对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒 (TMV)田间生物测试 ,结果表明 ,该类化合物具有良好的抑制TMV活性 ,其中 4d化合物在 0 0 0 0 5 %浓度下对烟草花叶病毒 (TMV)防效达到了 6 7.0 3%.就此对 4d化合物作了单晶培养 ,并就晶体结构进行了X衍射分析 .结构表明 4d化合物分子属单斜晶系 ,空间群P2 1/c .晶胞参数a =1.195 7(5 )nm ,b =1.0 6 6 4(5 )nm ,c =1.5 943(7)nm ,α =90° ,β =97.6 2 3(8)° ,γ =90° ,V =2 .0 15 0 (15 )nm3 ,Z =4.Dc=1.336Mg/m3 ,μ =0 .189mm-1,F(0 0 0 ) =840 .

类Mannich反应合成含氟芳基-α-氨基烷基膦酸酯

用甲苯为溶剂 ,通过芳醛与对三氟甲基苯氨及亚磷酸烷基酯的类Mannich反应的简便方法合成了一系列N -对三氟甲基苯基 -α -氨基烷基膦酸酯化合物 ,讨论了该反应的机理 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR谱表征。初步的生物测试结果表明 ,所合成的部分化合物具有良好的抑制烟草花叶病毒 (TMV) )活性。

十二氢十二硼酸双(二烷基-5-氨基四唑)盐的晶体结构及性能分析

制备了11种十二氢十二硼酸双(二烷基-5-氨基四唑)盐晶体,采用X射线单晶衍射仪对其单晶结构进行了表征,利用EXPLO5软件计算了11种化合物的爆轰性能.结果表明,11种化合物的密度在1.097~1.229 g/cm^3之间,当取代基位置相同时,随着烷基取代基碳原子数的增大化合物的密度下降;这些盐晶体的空间晶型主要受取代基位置的影响,晶体结构有三斜晶系和单斜晶系2种;晶胞尺寸与晶胞内分子数有关,化合物中阳离子取代烷基中碳原子的个数对与四唑相连的C-N键长无明显影响.对于同一取代位置的化合物,生成热和爆热随着烷基取代基的碳原子数的增多而下降.

2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷EIMS谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出5个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.研究这5个化合物的电子轰击质谱(EIMS),探讨并归纳其裂解规律,总结该类化合物的EIMS谱特征.

2，3-双芳亚氨基-1，4-二硫杂环己烷^1H NMR谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征.

双醋瑞因氨基膦酸酯类衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以大黄酸、氨基膦酸酯为原料,合成4个新型乙酰化大黄酸的α-氨基膦酸酯类衍生物,并利用IR、1H NMR、13C NMR、31P NMR、ESI-MS和元素分析对化合物的结构进行表征.用MTT方法评价它们在体外对人肝癌(HepG-2)、人鼻咽癌(CNE)、人肺腺癌细胞(Spca-2)和人肺腺癌细胞(Hct-116)株的生长抑制活性.新合成的化合物均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,尤其是化合物4d表现出了最强的抑制活性,且对人正常的脐静脉内皮细胞具有低毒性.

BPB-Ni(II)-Ala复合物法不对称合成双-α-甲基氨基酸

以2-N-(N'-苄基脯氨酰)-氨基二苯甲酮-镍(II)-丙基酸复合物为手性助剂,与不同碳链长度的二溴烷烃反应制备双-α-甲基氨基酸.其中,BPB-Ni(II)-Ala复合物与1,3-二溴丙烷发生取代-消除反应后生成烯丙基取代复合物中间体,产率高达90%,水解生成2-甲基-2-氨基-4-烯-戊酸;与1,4-二溴丁烷、1,5-二溴戊烷、1,6-二溴己烷可以实现双取代反应,但所得的主要产物为单取代的BPB-Ni(II)-Ala复合物,双-α-甲基氨基酸复合物中间体收率分别为38%,36%,45%,经过水解后生成相应的双-α-甲基氨基酸,分别为2,7-二氨基-2,7-二甲基辛二酸、2,8-二氨基-2,8-二甲基壬二酸、2,9-二氨基-2,9-二甲基癸二酸.手性助剂2-N-(N'-苄基脯氨酰)-氨基二苯甲酮的回收率可高达95%.

1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的合成研究

以乙二醛、水合肼及溴代十二烷为原料,经加成—消除、环化、烷基化、复分解4步反应得到1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐。通过核磁、红外、质谱等分析手段对目标产物进行了结构表征。探索并优化了加成—消除、环化和烷基化反应条件。各步反应的最佳条件为:加成—消除反应中,n(水合肼)n(乙二醛)n(甲醇)=319,70℃反应5 h,收率为90.3%;环化反应中,m(二氧化锰)m(乙二腙)=21,20℃反应3h,收率为88.2%;烷基化反应中,n(1-氨基-1,2,3-三唑)n(溴代十二烷)=11.5,80℃反应40h,收率为64.5%;复分解反应易进行且得率高,反应3.5h,产率为80.4%,目标产物总收率为41.3%。

烷基膦酸酯及衍生物的合成与应用

有机膦酸酯由于结构与性质的特殊性及广阔的应用前景,正在成为化学研究的热点.本文对有机膦酸酯及其衍生物,特别是α-氨基烷基膦酸酯的合成方法与应用做了介绍.

双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。

手性双哌啶氨基醇衍生物的合成

由简单的烷基胺与丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成、Dieckmann环合、脱羧得到三种N-烷基-4-哌啶酮。这些N-烷基-4-哌啶酮分别与(R)-(-)-2-氨基-1-丁醇和多聚甲醛进行Mannich反应,再经黄鸣龙还原得到三种新的具有手性的双哌啶氨基醇衍生物。采用1H NMR、13C NMR、IR、MS对目标产物的结构进行了表征,并对其旋光度进行了测定。Mannich反应优化条件为:甲醇回流温度下反应,物料摩尔比为n(N-烷基-4-哌啶酮)∶n((R)-2-氨基-1-丁醇)∶n(多聚甲醛)=1∶1.2∶2.5。

3,3'-芳基(烷基)二(4-氨基香豆素)和1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素类衍生物的有效合成

在KHSO4作用下,以4-氨基香豆素和醛为基础原料,通过反应条件的有效控制,成功制备了一系列3,3′-芳基(烷基)二(4-氨基香豆素)和1,4-二氢吡啶并[3,2-c][5,6-c]双香豆素类化合物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物结构经NMR,IR及元素分析数据得以证实.

1,4-苯基双氨基膦酸酯的绿色合成及生物活性

在不加任何溶剂和催化剂条件下,通过微波辅助一锅法合成了9种1,4-苯基双氨基膦酸酯。该反应时间短(4～6min),后处理简单,环境友好,产率达到85%～95%,是一种高效绿色的合成方法。通过1HNMR、13 C NMR和元素分析确定了目标化合物的结构。生物活性测试表明,该类化合物对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)有很好的抑菌活性。

不对称的双(杂芳基)烷类的合成

甲基Ｎ－（α一苯并三唑烷基）氨基甲酸脂２ａ．用１当量杂环化合物处理时，形成苯并三唑取代的杂环化合物、在温和的条件下，这些中间物进一步同其它杂环化合物反应，得到不对称的１、１－双（杂环基）烷类，产率很好。

氨基树脂及其涂料

该烷基醚化聚氧亚烷基双酚A改性的氨基树脂是三嗪化合物、甲醛、醇类和聚氧亚烷基双酚A醚的缩合物。例如,1种水稀释涂料组成物含有改性氨基树脂[由甲醛、三聚氰胺和Bisol 30EN(氧亚烷基双酚A醚)制取]53.3份。

毒氟膦——30%毒氟膦可湿性粉剂

理化性质：毒氟膦是由我国创制具有知识产权的一种含氟α-氨基烷基膦酸酯化合物。是一种抗烟草病毒药剂。毒氟膦纯品为无色晶体：熔点为143-145℃；溶解度（g／L，22℃）：

超声波辅助双酶法与碱法提取米糠蛋白功能特性的比较研究

采用超声波辅助双酶法与碱法提取米糠蛋白,分别测定米糠蛋白的功能特性,并对米糠蛋白进行十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺电泳分析(SDS-PAGE)、氨基酸分析和热变性分析。结果表明:利用超声波辅助双酶法提取的米糠蛋白其功能特性较碱法提取的米糠蛋白有所改善。碱法提取的米糠蛋白分子质量分布大概在65.46、46.77、33.42、23.66、13.09、8.07 ku和2 ku,超声波辅助双酶法提取的米糠蛋白的分子质量分布主要集中在2 ku。从超声波辅助双酶法提取的米糠蛋白和碱法提取的米糠蛋白中均分离出17种氨基酸,两者氨基酸组成一致,主要氨基酸均为谷氨酸、天门冬氨酸和精氨酸,但各氨基酸含量有一定的差别。经差式扫描量热法测得超声波辅助双酶法提取的米糠蛋白热变性温度为75.83℃,碱法提取的米糠蛋白热变性温度为76.75℃。