4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.

1-苯基-5-巯基四氮唑和苯并三氮唑在胶态银和硫化银上的阳极抑制效应

为了研究抑制剂对银核和硫化银核的不同作用 ,本工作考察了 1 苯基 5 巯基四氮唑 (PMT)和苯并三氮唑 (BTA)作为抑制剂在银核和硫化银核上物理显影的阳极抑制和解抑制效应 .实验结果表明 :1 )PMT和BTA对Ag核和银离子过量时制得的硫化银核 ,Ag2 S(Ag) ,的显影催化活性都有不同程度的抑制作用 ,而对硫离子过量时制得的硫化银核 ,Ag2 S(S) ,无明显的抑制作用 ,这可能是由于过量硫离子在硫化银核上的吸附要强于这两种抑制剂 ;2 )S2 O32 - 或I- 离子的存在对BTA在Ag核上有解抑制作用 ,不仅可恢复甚至提高Ag核的显影催化活性 ,而对Ag2 S核的抑制作用无明显影响 ;3)与BTA不同 ,S2 O32 - 或I- 离子对PMT在Ag核上没有解抑制作用 ,对Ag2 S(Ag)核的抑制作用还稍有增强 ,而对Ag2 S(S)核稍有减弱 ;4 )银溶胶中的表面增强拉曼谱 (SERS)测量证实 :BTA在Ag核上的吸附导致Ag核显影催化活性的下降 ,加入S2 O32 - 或I- 离子后致使BTA的SERS信号消失则意味着BTA在银核表面的脱附 .

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的合成和晶体结构

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)是双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。结构通过单晶X-射线衍射法确定,标题化合物是单斜晶系, 空间群为C2/c,晶胞参数a = 25.169(5), b = 3.9690(8), c = 30.130(6) ?,β= 113.79(3)°, V = 2754.0(1)?3, Mr =298.38, Dc =1.439 g/cm3 , Z = 8, μ(MoKα)=3.80cm－1, F(000)=1232 。最终偏差因子为R = 0.0335, wR = 0.0861。分子结构中硫代二氮唑五员杂环显示出共平面结构,最大偏差0.010(1)?。C=S键长1.634(2)

人工神经网络用于含茂基苯并三氮唑基镧系金属有机配合物分解温度的预报

运用人工神经网络(ANNs)对合成的含茂基三氮唑镧系金属有机配合物的分解温度进行了计算预报,ANNs的预报结果与已有数据吻合,没有实验数据的预报结果也显现出良好的规律性,证明神经网络是有机配合物的分解温度预报的一种有效方法.

“点击”化学合成1-苄基-4-三氟甲基-5-苯甲醇基-1,2,3-三氮唑

溴化苄和叠氮化钠为原料,通过叠氮化反应制得叠氮苄,反应收率达73.6%。2,3-二溴-1,1,1-三氟丙烷为原料,通过烯化、炔基化制得1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇,反应收率达75.5%。1-苯基-4,4,4-三氟-2-丁炔-1-醇和叠氮苄,在[Cp*RuCl2]n催化下通过1,3-偶极环加成反应首次合成了标题化合物,反应收率达到89.2%。产物结构经IR、1HNMR、19FNMR、13CNMR、ESI-MS和元素分析确证。

苯并三氮唑及其烷基衍生物的合成

以邻硝基氯苯和水合肼为原料,通过缩合、还原反应合成苯并三氮唑,并进一步合成了1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷,通过红外光谱对产物结构进行了表征,并对其合成条件进行了优化.

苯并三氮唑基乙酸HOF的制备及质子导电性能研究——推荐一个绿色综合化学实验

氢键有机框架(HOFs)是一类由有机构筑单元通过分子间氢键自组装而成的新型晶态固体材料,具有孔径可调、低密度、含有丰富氢键网络的结构特点,因而在质子导电研究领域备受关注。本实验切合该领域的研究前沿,以水为溶剂,采用一步法制备苯并三氮唑基乙酸HOF (简称HOF1),通过元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射等手段对其组成和结构进行表征。之后采用交流阻抗法测试其在三种相对湿度(75%、85%以及98%RH)和60–100℃之间的质子导电率,进而通过计算活化能推断其质子导电机理。本实验难度适中,综合多种测试手段,可以使学生了解质子导电领域的研究前沿知识、激发科研兴趣,训练科研能力。

4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成

目的:改进4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成方法。方法:以4-氨基-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑与4-溴甲基苯甲腈经N-烃基化反应合成4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈。结果:目标化合物的收率为79%。结论:。该工艺反应条件温和,收率较高,操作简便。

4-羟基苯并三氮唑合成新工艺

以低毒性硫酸汞替代剧毒性氧化汞为催化剂,以苯并三氮唑(BTA)、发烟硫酸、浓硫酸和KOH为原料,采用两步法合成了4-羟基苯并三氮唑(4-OH-BTA),即先将BTA溶于浓硫酸中,以液液均相磺化反应合成4-磺酸基苯并三氮唑(4-SO3H-BTA),然后4-SO3H-BTA在强碱性条件下水解反应合成了4-OH-BTA;分别考察了工艺条件对两步合成反应的影响。实验结果表明,磺化反应的最佳工艺条件为:m(浓硫酸)∶m(发烟硫酸)=60∶40、磺化温度130℃、n(硫酸汞)∶n(BTA)=0.010,在此条件下4-SO3H-BTA的收率为84.1%;水解反应的最佳工艺条件为∶n(KOH)∶n(4-SO3H-BTA)=4.0、水解温度235℃,在此条件下4-OH-BTA的收率为61.0%;两步反应的总收率为51.3%,比氧化汞为催化剂的合成工艺提高了20%左右。

含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物的合成及表征

三茂基镧系化合物和苯并三氮唑在四氢呋喃中反应 ,合成了 7个未见文献报道的含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物 ,经元素分析、IR和MS测定 。

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯——(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5)。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征。

含茂基苯并三氮唑镧系金属有机配合物的合成及表征

采用 Schlenk技术，用 Cp3Ln(Cp:环戊二烯基， Ln:Yb,Tm,Gd)与苯并三氮唑（用 HL表示）按 1： 1等摩尔比反应，合成了 Cp2LnL(Ln:Yb,Tm,Gd)。并用元素分析，红外光谱及质谱分析对其进行了表征，从有关数据推测其可能结构。

酸性溶液中苯并三氮唑和3-巯基-1-丙烷磺酸钠在铜电极表面的电化学SERS研究

利用原位电化学表面增强拉曼光谱技术(EC-SERS)研究了酸性溶液中苯并三氮唑(BTAH)、3-巯基-1-丙烷磺酸钠(MPS)及Cl-在铜电极表面的竞争吸附行为。在较正电位区间,BTAH分子在铜电极表面的吸附主要是通过三唑环在铜电极表面形成[Cu(BTA)]_(n)聚合物膜;随着电位负移,聚合物膜逐渐转化为BTAH分子形式吸附在铜电极表面。而MPS主要是以巯基端吸附在铜电极表面,其吸附方向的改变使得其在铜表面的拉曼信号呈现出先强后弱的趋势。Cl-主要是以Cu-Cl的形式存在,占据电极表面的活性位点与MPS产生协同作用。当三者复配时是以BTAH在电极表面的强吸附性为主导,且随着电位的负移,BTAH的拉曼信号呈现出先增强再减弱的趋势,相较于BTAH的强吸附作用,MPS与Cl-在电极表面的吸附强度较弱但依旧可以监测到两者参与竞争吸附的过程。

苯并三氮唑取代吡啶钴配合物的合成及催化丁二烯聚合行为

合成了苯并三氮唑取代吡啶配体的钴配合物,研究了助催化剂种类、取代基结构及聚合温度和时间对1,3-丁二烯聚合的影响。结果显示,经甲基铝氧烷活化后,配合物表现出较高的催化丁二烯聚合活性。配合物的活性取决于配体上吡啶2-位的取代基,其体积的增大导致活性降低,但与聚合物的顺式-1,4-结构选择性并无明显关联。其中,取代基为氢的钴配合物的活性和顺式-1,4-结构选择性最高,可制备出顺式-1,4-结构摩尔分数为94.0%、数均分子量达124.8×10^(3)g/mol、分子量分布窄(多分散性指数2.0)的聚丁二烯。升高反应温度可明显提高聚合速率,在80℃的高温下聚合物收率仍可达93.6%,表明该催化剂体系具有很高的热稳定性。

1,4-双(1H-苯并三氮唑基)丁烷的合成及其荧光性质

以水合肼、邻硝基氯苯为原料经缩合、还原反应合成苯并三氮唑,再使其与二溴代烷发生亲核取代反应,进一步合成了1,4-双(1H-苯并三氮唑基)丁烷.采用红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪对产物的结构进行表征.并对1,4-双(1H-苯并三氮唑基)丁烷及其与多种金属离子(如Ag^+、Ce^(3+)、Zn^(2+)、Co^(2+)、Cu^(2+)、Ni^(2+))作用后的荧光性质进行了分析.

1-氨基-2(苯并三氮唑基)乙撑基-1,1-二磷酸的合成及其性能应用研究

以苯并三氮唑、氯乙腈及亚磷酸为原料,经取代、加成反应制得1-氨基-2(苯并三氮唑基)乙撑基-1,1-二磷酸(ABEDP),并对其阻垢、缓蚀性能进行了测试。实验结果表明:10 mg/L,阻垢温度45℃,pH为7,Ca2+浓度为240 mg/L,阻垢时间6 h,阻垢率达到63.58%;在配制的模拟水质中,ABEDP在60 mg/L的药剂用量时,对A3碳钢的缓蚀率达到54.38%。以120 mg/L的ABEDP预膜24 h后,10 mg/L运行48小时,对A3碳钢的缓蚀率达到80.24%;黄铜的缓蚀率达到97.38%。

含苯并三氮唑的三脚架化合物及其配合物研究

合成了两个新的三脚架结构化合物 :1,1,1-三 (1-苯并三氮唑基甲氧甲基 )丙烷 (A)和三 [2 - (1-苯并三氮唑基甲氧基 )乙基 ]胺 (B) .获得了它们和一些过渡金属离子形成的配合物 ,并用元素分析、红外光谱、摩尔电导和热分析等手段对其进行了表征 .

1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究

采用乙酰基苯并三氮唑以及双(三氯甲基)碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n(咪唑烷酮):n(K2CO3)=1:1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n(乙酰基咪唑烷酮):n(BTC)=1:0.45时收率最高。产品总收率达到80%。该方法反应条件温和、活性好,产品纯度高、收率高,并对环境友好。

新型聚噻吩衍生物与2，1，3-苯并硒二唑共聚物的固相合成

在室温下,首次采用新型聚噻吩衍生物3,6-二噻基-哒嗪,1,4-二噻基-苯和4,7-二噻基-2,1,3-苯并噻二唑分别与2,1,3-苯并硒二唑(BS)通过固相反应制得共聚物。并以FT-IR,UV-Vis,SEM,循环伏安等测试对共聚物进行表征。结果表明:共聚物紫外-可见吸收光谱的最大吸收峰较均聚物有红移,说明共轭链节增长,共轭性能变好。共聚物无特殊形貌。循环伏安测试表明,此三种共聚物均具有较好的电化学活性。