N,N′-双三甲基硅烷基碳化二亚胺

N,N＇-双三甲基硅烷基碳化二亚胺,英文名: Bis-trimethylsilyl-carbodiimide,结构式Me3Si-N=C=N-SiMe3,是SKW公司1998年7月推出的,用于在化合物中引入=N-CN基团的结构基础模块。

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成研究

以双三羟甲基丙烷与丙烯酸为原料,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,考察了反应物投料比、阻聚剂组成及用量、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇比4.5∶1,甲苯50%,催化剂的用量5%,阻聚剂用量0.9%,反应温度116℃。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达90.4%,并用红外光谱、液相色谱、质谱等方法进行了定性分析。

两相体系中固定化细胞生物合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇

建立了在有机/水两相体系中固定化酵母细胞生物合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的方法。考察了有机溶剂、缓冲液pH、底物浓度、温度、转化时间、辅助底物对转化率和对映体过量值(ee)的影响。结果显示,采用辛烷-缓冲液两相体系,缓冲液pH8,初始底物浓度5.55mmol/L,30℃转化36h,转化率和产物的ee值分别为93.2%和96.3%。添加与底物等当量的葡萄糖或蔗糖作为辅助底物,固定化细胞可以反复使用6次,转化率维持在50%以上。

红酵母静息细胞催化(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的不对称还原反应

利用红酵母静息细胞转化3,5-双三氟甲基苯乙酮,并对影响红酵母细胞转化率的因素进行考察。采用静息转化法,考察不同有机溶剂、有机溶剂体积比、细胞通透剂、pH值、转化时间等因素对转化率的影响。结果表明,以辛烷作为有机溶剂,体积分数为20%,pH7.0,不使用细胞通透剂,葡萄糖作为辅助底物,转化时间为36h时,转化效率最高,可达81.7%。

活性炭负载硅钨酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料、活性炭负载硅钨酸为催化剂,采用直接酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯(Di-TMPTA),通过正交试验考察了酸醇配比、催化剂用量、酯化时间和反应温度对酯化反应的影响,并利用傅里叶变换红外光谱表征了Di-TMPTA。结果表明,在酸醇比(摩尔比)为4.0∶1、反应时间为5 h、催化剂质量分数为酸醇总量的0.9%、反应温度为82℃的条件下,丙烯酸的平均酯化率可达到96.2%。

3,5-双三氟甲基苯乙醇的手性毛细管电泳拆分

目的建立用毛细管电泳对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体的手性拆分方法。方法采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂,用毛细管电泳技术对3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体进行分离,考察了环糊精种类、环糊精浓度、缓冲溶液pH值、缓冲溶液浓度、分离电压、温度等因素对分离的影响,并对分离条件进行了优化和重复性考察。结果在pH=8.0的磷酸缓冲溶液(0.05 mol.L-1)中,以0.01 mol.L-1的磺丁基-β-环糊精为手性选择剂,15 kV为分离电压,在15℃下可使3,5-双三氟甲基苯乙醇对映体达到基线分离,分离度为1.54。分离度RSD小于2%,迁移时间RSD小于5%。结论该方法简单快速,灵敏度高,重复性好。

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮-磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%。

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷(PO)和双三羟甲基丙烷(DTMP)以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件:n(PO)∶n(DTMP)=4∶1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95.04%。

动力学拆分制备(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇

通过动力学拆分方法,由3,5-双三氟甲基苯乙酮出发,经过NaBH4还原,制备得到高纯度消旋化的(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。经过筛选得到2种高效高选择性动力学拆分(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的脂肪酶:Novozym 435和Rhizopus arrhizus。以Rhizopus arrhizus作为实验脂肪酶,考察了影响其动力学拆分的因素,包括溶剂、反应温度和底物浓度,获得最佳的反应条件为:正己烷作为溶剂,40℃下反应,底物浓度为100 mmol/L。在最佳的条件下,以乙酸乙烯酯作为酰基供体进行动力学拆分反应,经过后期的分离纯化,成功制备得到了e.e.值接近100%的(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。

双三羟甲基丙烷磷酸酯乙二胺盐对织物阻燃性能的影响

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷以及乙二胺为原料,经酰胺化、水解及氨化过程合成一种含磷阻燃剂。考察了目标产物对不同织物的阻燃效果,研究织物整理液对织物的阻燃效果、断裂强度及白度的影响。结果表明,目标产物双三羟甲基丙烷磷酸酯乙二胺盐对毛织物、锦纶织物的阻燃效果比较明显,对涤纶、棉织物有一定的阻燃效果,对混纺、腈纶织物阻燃效果不明显。整理液质量浓度为300 g/L时,毛织物的阻燃效果好,抗断裂强力最大,且对白度无影响。

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐抗静电剂在涤纶织物上的应用研究

采用双三羟甲基丙烷磷酸酯盐抗静电剂对涤纶织物进行整理,探讨了抗静电剂浓度、焙烘温度、焙烘时间以及涤纶织物耐洗次数对涤纶织物抗静电性能效果的影响,结果表明:抗静电剂浓度为20 g/L、焙烘温度为170℃、焙烘时间为80 s时,抗静电整理效果较好;同时整理后的涤纶织物经50次洗涤后抗静电性能仍保持良好.

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成研究

采用酰氯法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯.实验考察了原料配比、反应温度以及阻聚剂的用量等因素对产品酯化率的影响,确定了适宜的反应条件.酯化反应的酯化率最高可达89%.生成的产物为浅黄色黏稠状液体.产物经红外光谱、质谱定性分析,确定为目的产物.

双三羟甲基丙烷的制备及应用研究进展

综述了双三羟甲基丙烷的合成法和回收法的特点,对比说明了蒸馏-结晶回收法和溶剂-结晶回收法的原理、条件和优缺点。对双三羟甲基丙烷应用进行了重点综述,从合成原理、应用配方和应用特点等方面详细介绍了各个领域中的具体应用情况。指出产品应用开发是今后双三羟甲基丙烷的主要研究方向,重点研究双三羟甲基丙烷的酯化物合成技术、应用配方,加快工业化进程,解决产品积压问题。

活性炭负载硅钨酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

采用直接酯化法,以活性炭负载硅钨酸为催化剂合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,考察了影响酯化率的主要因素。结果表明,活性炭负载硅钨酸具有良好的催化活性,当酸醇物质的量的比为4.0∶1,负载催化剂用量为反应物质量的0.6%,反应时间为4 h时,酯化率可达96.5%。产物用红外光谱定性检测。

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3,在70℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰酯以摩尔比4,在85℃下反应5 h时,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为77.07%。并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。

阳离子交换树脂催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,酸性阳离子交换树脂为催化剂,甲苯为带水剂,通过酸醇酯化法合成了目标产物双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。对阳离子树脂的催化活性进行了考察,同时确定了原料配比及带水剂用量等因素对产品酯化度的影响,并确定了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的最佳合成条件;采用红外光谱、液相色谱、质谱等方法对产物进行了定性分析。

双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以双三羟甲基丙烷与正辛酸为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷正辛酸酯。考察了反应物投料比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。结果证明,最佳反应条件为:酸醇摩尔比4.4∶1,催化剂用量为双三羟甲基丙烷质量的1.0%,带水剂为双三羟甲基丙烷质量的60%,反应温度为120℃,加热回流4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达97.28%。并用红外光谱、核磁等方法进行了定性分析。

R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇不对称合成工艺

以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体,3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇。在反应时间6 h、温度50℃、n(催化剂)∶n(配体)=1∶2.5、底物浓度0.095 7 mol/L的条件下,产品的转化率达99.32%,选择性(ee)达91.2%。用FTIR和1HNMR进行了表征。

MCM-41催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,负载型催化剂——pTSA/ZrO2/Mo-MCM-41为催化剂,甲苯为溶剂,对苯二酚作为阻聚剂,用直接酯化法合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯.经过考察反应温度、酸醇物质量的配比、催化剂用量、阻聚剂等因素对产品酯化率的影响.设计正交实验,总结出较适宜的实验方案,酯化率最高可达到98.5%,产品为浅黄色黏稠液体,并用红外光谱方法进行了定性分析.

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的制备

介绍了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成,采用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,硅钨酸为催化剂,环己烷为带水溶剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯.通过实验考察多种因素对酯化率的影响.反应酯化率为95%,产品纯度达98%以上.