高效液相色谱串联质谱法测定果冻中的双丙酚丁和双酚丁

建立了高效液相色谱串联质谱测定果冻中双丙酚丁与双酚丁的方法。该方法采用乙腈作为提取试剂,对果冻中的目标物质进行超声萃取,以C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,串联质谱进行检测,并用外标法定量。结果表明,两种物质浓度在1~50μg/L的范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数R>0.999,方法检出限分别为0.005和0.007 mg/kg,定量限0.016和0.024 mg/kg。以阴性果冻样品为基质,两个物质平均加标回收率为89%~102%,测试结果相对标准偏差为1%~7%(n=6)。该方法前处理简单,分析时间短,重复性好,灵敏度高。

UPLC-MS/MS法测定减肥类压片糖果中非法添加双丙酚丁

建立快速、准确测定减肥类压片糖果中非法添加双丙酚丁的UPLC-MS/MS法。样品以80%甲醇水溶液为提取液,超声提取,采用Waters BEH-C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL,柱温40℃,在正离子模式下电离, MRM模式检测,外标法定量。结果表明,双丙酚丁在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 5,在加标浓度分别为0.05, 1.0, 5.0和10.0mg/kg (n=6)时,回收率为87.6%~89.7%, S_(RSD)为2.42%~2.61%,检出限为0.010 mg/kg,定量限为0.030 mg/kg。该方法简单快捷、精密度好、准确度高,适合大批量样品的测定,具有较强的实用价值。

高效液相色谱串联质谱法测定食品中双丙酚丁等致泻药物

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶的分析方法。方法:样品经混匀制样后用乙腈超声提取,采用Phenomenex XB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,通过流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量5μL,柱温35℃。在正离子的模式下电离,多反应模式检测,外标法定量。结果:双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶在1~50μg/L内线性良好,相关系数>0.999,检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,双丙酚丁等致泻药物在不同基质的检出限加标水平的平均回收率为82.1%~110.5%,相对标准偏差为0.2%~7.9%。结论:该方法简单快捷、灵敏度高、测试结果准确稳定,适用于食品中双丙酚丁、双醋酚丁、双酚沙丁、双酚沙丁醋酸酯、比沙可啶、脱乙酰比沙可啶的测定。