手性HPLC法分析双乙酰科立内酯对映异构体

建立了前列腺素中间体双乙酰科立内酯对映异构体的手性高效液相色谱测定方法。采用硅胶表面涂覆有纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱(OD-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-异丙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长205 nm,外标法测定对映异构体超量值。结果双乙酰科立内酯对映异构体分离度为3.5,(+)-双乙酰科立内酯在0.199~3.980 mg/mL(R^(2)=0.9994)、(-)-双乙酰科立内酯在0.198~3.960 mg/mL(R^(2)=0.9994)浓度范围线性关系良好。(+)-双乙酰科立内酯低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.38%(0.43%)、99.30%(0.88%)、100.10%(0.51%),(-)-双乙酰科立内酯低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)为99.76%(0.86%)、100.07%(0.26%)、99.27%(0.20%)。3批样品平均对映异构体超量值为4.75%、70.10%、-75.33%。方法简便、快速,能准确测定双乙酰科立内酯对映异构体超量值,为前列腺素药物手性中间体提供新的分离和检测方法。