高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。

配标溶剂对双区大气压化学电离质谱分析环境烟气标志物3-乙烯基吡啶的影响

为探讨配标溶剂对双区大气压化学电离-质谱(DRAPCI)源内溶剂效应造成的影响,以环境烟气(ETS)标志物3-乙烯基吡啶(3-EP)为研究对象,以环己烷、甲醇、丙酮和乙腈为配标溶剂,考察3-EP在不同溶剂背景下离子化效率的差异,探讨造成差异的原因,并比较不同配标溶剂下方法的分析性能。结果表明:①配标溶剂的选择会影响3-EP的离子化效率,从而限制方法的检出限和定量限,通过营造不同的溶剂氛围发现3-EP的离子化效率差异可能是质子竞争和中性分子团簇包埋共同作用的结果。在此基础上,确定环己烷为配标溶剂并建立ETS中3-EP分析的DRAPCI-MS方法,该方法检出限(0.38 ng/L)和定量限(1.15 ng/L)低,在低浓度范围区域线性良好(R2=0.9964)。②对ETS中3-EP变化的动态监测显示选择合适配标溶剂建立的方法可延长动态检测时间范围,更好地呈现环境烟气动态变化的特征,表明采用常压质谱法进行定量分析时必须考虑溶剂效应可能造成的干扰,应优化配标溶剂的组成和用量。