单烷基化合成双十二胺的工艺研究

以十二胺和1-溴代十二烷为原料,研究了单烷基化反应合成双十二胺的最佳合成工艺条件,考察了原料配比、1-溴代十二烷的滴加时间、反应时间、反应温度对产物产率的影响。研究结果表明:原料配比、滴加时间、反应时间和反应温度是影响产物产率的主要因素,其中原料配比影响最大。其最佳工艺条件为:n(1-溴代十二烷):n(十二胺)=1.0:1.2,1-溴代十二烷滴加时间为3h,反应时间为7h,反应温度为81℃,其对应的产率为92.4%。

双子表面活性剂N,N'-双十二烷基对苯二甲胺丙酸的合成及性能研究

以十二胺、丙烯酸甲酯和对二氯苄为原料,三氯甲烷为溶剂,合成了双子表面活性剂N,N'-双十二烷基对苯二甲胺丙酸。采用~1H NMR和^(13)C NMR对其结构进行了表征。(25±1)℃时pH对产物表面活性的影响研究结果表明:pH分别为8,10和12时,cmc分别为1.6×10^(-5),3.3×10^(-5)和2.1×10^(-5)mol/L;γ_(cmc)分别为32.39,33.24和36.94 mN/m;pc_(20)分别为2.56,2.14和2.09;Γ_(max)分别为3.45×10^(-6),3.97×10^(-6)和4.34×10^(-6)mol/m^2;A_(min)分别为0.48,0.42和0.38 nm^2。当pH=12时,随溶液温度升高,pc_(20)和A_(min)增大,Γ_(max)减小。

N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。

N,N-十二烷基双取代双吲哚马来酰亚胺的光学性质的理论研究

采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP/6-311(d)对N,N-十二烷基双取代双吲哚马来酰亚胺的两种分子构型(M1和M2)进行了结构优化。在此基础上,分别计算分子在真空条件下和THF溶剂中的紫外吸收光谱,利用含时密度泛函(TD-DFT)优化了M2分子的第一激发态,进一步计算了荧光发射光谱。通过对比发现理论计算结果与实验值基本吻合,有助于深入地了解影响N,N-十二烷基双取代双吲哚马来酰亚胺类发光分子材料性能的一些内在及外在因素。