液相色谱法测定二(叔丁基过氧化二异丙基)苯含量

研究利用液相色谱法测定二(叔丁基过氧化二异丙基)苯(BIBP)的含量。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相流速为1.0 mL·min^(-1)、色谱柱柱温为40℃、进样体积为10μL、流动相为乙腈-1%缓冲盐(体积比为97∶3)的条件下测试,可实现间位BIBP目标物质峰与杂质峰的有效分离。结果表明:BIBP溶液的质量浓度在0.1~0.5 mg·mL^(-1)范围内与谱峰面积的线性相关性良好,相关因数为0.9994;加标回收率平均值为100.11%,相对标准偏差为1.29%;本方法的重复性和稳定性较好,精密度较高。

双叔丁基过氧化二异丙基苯对高抗冲聚丙烯的结构与性能的影响

利用双叔丁基过氧化二异丙基苯(BIPB)改性高抗冲聚丙烯(HIPP),制备HIPP/BIPB复合材料,并探究BIPB的含量对HIPP的分子量及其分布、流动性、结晶度和力学性能的影响。结果表明:与纯HIPP相比,BIPB的加入使HIPP的分子链发生断裂,导致丙烯的摩尔含量降低,HIPP分子量降低,分子量分布变窄。随着BIPB含量的增加,HIPP/BIPB复合材料的流动性增加,结晶度增加,综合力学性能降低。当BIPB添加量为0.075%时,对比纯HIPP,HIPP/BIPB复合材料的熔体流动速率(MFR)提高了953.8%,结晶度增至35.2%,屈服强度降低了20%,弯曲强度降低了9.8%,冲击强度降低了80.4%。

有机过氧化物交联剂——双(叔丁过氧基)二异丙基苯的性能和开发

介绍了有机过氧化物交联剂——双(叔丁过氧基)二异丙基苯的性能和工业开发。

二-(叔丁过氧化异丙基)苯生产中的氧化工艺研究

研究探讨二-（叔丁过氧化异丙基）苯（BIPB）规模化生产的氧化工艺条件。二-（叔丁过氧化异丙基）苯是一种性能优良的二烷基有机过氧化交联剂,具有高效率交联性能。通过优化二异丙苯氧化反应温度、空气流量、反应压力和反应深度等工艺参数,控制氧化反应速度,确立最佳反应条件为：反应温度85~105℃;压力控制范围0.20~0.35 MPa;反应时间20~24 h;氧化空气流量140 L/h。

二氧化硅负载聚-γ-(二苯胂基)丙基硅氧烷钯(0)配合物的合成与催化卤代芳烃的偶联反应

聚 γ 氯丙基硅氧烷依次与二苯胂钾、氯化钯作用 ,再经水合肼还原 ,合成了二氧化硅负载的聚 γ (二苯胂基 )丙基硅氧烷钯 (0 )配合物 .该钯 (0 )配合物可有效地催化芳基卤化物与烯烃、炔烃、Grignard试剂之间的交叉偶联反应 ,并且可以回收再用多次 ,其活性基本保持不变 .

N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C_(60)-脱异丙基脱氢枞胺的合成

以脱氢枞胺为起始原料,经酰化、苄基氧化、硝化、缩合和卡宾加成反应合成了一个新化合物——N,N-四氯邻苯二甲酰基-13-硝基-7,7-C60-脱异丙基脱氢枞胺,总收率7.4%,其结构经UV-Vis,1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。

新型交联剂双叔丁基过氧化二异丙苯的合成研究

以对(间)二异丙苯为原料经过过氧化反应、还原反应、双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)的合成三步反应合成双叔丁基过氧化二异丙苯。研究了物料配比、温度、时间、压力、搅拌装置等条件对合成交联剂BIPB的影响,确立了产品的质量指标,得到了优惠反应条件:以空气作为氧化剂,过氧化时间60 h,反应压力1.0 MPa,过氧化温度120°C,以亚硫酸钠作为还原剂。在硫酸介质中合成BIPB。总收率≥63.5%(以二异丙苯计)。

双叔丁基过氧化二异丙苯合成过程安全问题分析

针对双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)生产过程涉及到的物料、氧化反应、产物提浓过程存在安全隐患,通过实验研究得到BIPB的分解热为1 331.2 J/g,最高安全储存温度为81℃,热失控临界温度为111℃,提出了安全操作建议。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物催化的分子氧氧化反应

本文综述了近年来N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)及其类似物催化下分子氧氧化的各种反应,并对它们的催化机理作了简要介绍。NHPI与过渡金属离子组成的催化体系能高效地催化乙烷氧化为乙酸、环烷烃氧化为二元羧酸、甲苯氧化为苯甲酸、烯烃氧化为环氧化物、炔烃氧化为炔酮、酰胺氧化为酰亚胺;NHPI单独使用能催化金刚烷发生氧化羰基化反应、催化氧化醇制取过氧化氢;NHPI与有机助催化剂如偶氮二异丁腈、溴化季铵盐、蒽醌和醇等也能催化分子氧氧化反应。

N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)用于有机氧化反应的研究进展

综述了N 羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)及其类似物作为电化学氧化基质和催化剂用在有机氧化反应中的研究进展。对它们的合成,在催化体系中的作用和催化氧化反应机理作了重点评述。

二氧化硅负载的聚-4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷钯(0)配合物的合成与催化性能

聚 -4-硫杂 -6-二苯膦己基硅氧烷与氯化钯作用后经水合肼还原 ,合成了二氧化硅负载的硫 -膦混合双齿钯 ( 0 )配合物 .该配合物可以有效地催化芳 (烯 )基卤化物与烯烃、炔烃、Grignard试剂的交叉偶联反应 ,并可回收多次利用 ,活性基本不变 .

κ-卡拉胶邻苯二甲酰基化衍生物的抗氧化活性研究

对κ-卡拉胶进行酸降解得到三种卡拉胶低聚糖,并进一步与苯二甲酰基合成制得三种分子量分别为1450、2520和3430的κ-卡拉胶邻苯二甲酰衍生物(LA、LB和LC)。对产物进行IR表征并对其取代度(DS)进行测定,并检测了产物对羟基自由基.OH、DPPH自由基和过氧化氢的清除活性以及还原能力。结果表明,上述三种κ-卡拉胶邻苯二甲酰衍生物的抗氧化能力强弱顺序依次为:LC>LA>LB,这可能与衍生物的羟基含量、取代基团的性质以及取代度等因素有关。

二—（2—羟基异丙基）苯的制备

阐述了二－（2－羟基异丙基）苯（DC）的制备方法。通过优化氧化温度、空气流量及氧化压力等工艺参数得到较快的氧化速度。并对氧化液的还原方法、还原剂及其用量进行了讨论。还讨论了DC重结晶用的溶剂及最低结晶温度。

1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2+催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。

苯乙烯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯共聚行为研究

苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随 D12 0结构单元含量的增加而下降 ,但仍高于 D12 0单体过氧基团的分解温度。苯乙烯与 D12 0的竞聚率为 :r D12 0 =0 .70 0 ,r St=0 .714。

荧光剂二(2-二苯氧化膦基)二苯醚配合铕的合成及发光研究

由二苯醚制得二(2-二苯膦基)二苯醚,再经双氧水氧化得到二(2-二苯氧化膦基)二苯醚(DPEPO),然后DPEPO和2-噻吩基三氟甲基丙二酮(TTA)与铕离子配位合成Eu(TTA)3DPEPO。测试结果表明其在THF和固体薄膜中613和616nm处有很强的荧光发射。测定其熔点245℃,分解温度为343℃。与Eu(TTA)3(TPPO)2进行比较,证明中性双齿DPEPO的刚性结构增强了铕配合物的荧光性能和热稳定性,可满足于印刷包装防伪等的需要。

用二苯代苦味酰基自由基分光光度法测定川芎、红景天和黄芪的抗氧化活性

用乙醇提取川芎、红景天和黄芪三种中药中的抗氧化物质,并采用DPPH法测定各种中药提取液的抗氧化性,并同特丁基对苯二酚(TBHQ)、维生素E进行比较。结果表明,川芎提取液、红景天提取液和黄芪提取液对DPPH·有很好的清除作用,TBHQ、维生素E、川芎提取液、红景天提取液和黄芪提取液的IC50分别为5.2×10-6g/mL、4.5×10-3g/mL、4.5×10-4g/mL、7.8×10-5g/mL和3.1×10-3g/mL,其清除能力的大小依次为:TBHQ>红景天提取液>川芎提取液>黄芪提取液>维生素E。

丙烯酸羟丙酯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯共聚行为研究

丙烯酸羟丙酯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3 -异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 :随原料单体中D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随D12 0结构单元含量的增加而下降 ,但仍高于D12 0单体过氧基团的分解温度。苯乙烯与D12 0的竞聚率为 :rD12 0 =0 .98。

低分子量κ-卡拉胶及其邻苯二甲酰基化衍生物的抗氧化活性研究

对κ-卡拉胶进行氧化降解,经过透析,得到分子量不同的两种卡拉胶寡糖,并分别制成四丁基铵盐,进而与邻苯二甲酸酐进行酰化,制得两种不同分子量的卡拉胶邻苯二甲酰基化衍生物。对产物进行IR表征,红外光谱表明制得的为目标产物,并检测了产物对超氧阴离子自由基O2-·和DPPH自由基的清除能力。结果表明:κ-卡拉胶在邻苯二甲酰基化以后对上述两种自由基的清除能力均有所增强。

新型1,4-苯并二氮杂-5-酮三氟乙基和环丙基取代衍生物的合成及抗肿瘤活性初探

以邻硝基苯甲酸衍生物为底物,经3或4步反应,并在第3步关环反应中使用了乙酰丙酮钼和三氟甲磺酸铜作为催化剂,合成了10个新型的1,4-苯并二氮杂-5-酮三氟乙基和环丙基取代衍生物(4a~4f,5a~5b,6a~6b),其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。测试了目标化合物对慢性骨髓性白血病细胞、乳腺癌、肺癌和宫颈癌等4种肿瘤细胞系的抑制活性。结果表明:化合物2-(丙-1-烯-2-基)-4-(2,2,2-三氟乙基)-1,2,3,4-四氢-5 H-苯并[e][1,4]二氮杂-5-酮(4a)对慢性骨髓性白血病细胞K562的IC_(50)可达2.6μM;目标化合物对肺癌A549、乳腺癌MDA-MB-231和宫颈癌HeLa细胞系也表现出一定的抑制活性。