双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的合成

研究了以吗啉和二氯乙醚为原料合成双吗啉基二乙基醚(DMDEE)的新工艺,确定了合成DMDEE的反应条件。当n(吗啉)∶n(二氯乙醚)=10∶1,二氯乙醚的进料速度为0.4 mL/min,反应温度为80℃时,DMDEE收率可达到80%。

二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯和二(对氯苄基)氯化锡N,N-二乙基氨荒酸酯的合成、表征及晶体结构

利用二(对氯苄基)二氯化锡和吗啉氨荒酸钠、N,N-二乙基氨荒酸钠反应,合成了二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯C24H28Cl2N2O2S4Sn (Mr = 694.31) 1和二(对氯苄基)氯化锡N,N-二乙基氨荒酸酯C19H22Cl3NS2Sn (Mr = 553.54) 2。用X-射线单晶衍射测定了这2个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群C2/c, a = 21.998(9), b = 6.469(3), c = 20.204(8) ,β= 94.444(6)o , Z = 4, V = 2866.3(19) 3, Dc = 1.609 g/cm3, μ(MoKα) = 1.394 mm-1, F(000) = 1400,S = 0.955, (?)max = 0.000,R = 0.0389, wR = 0.0817。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群P21/c, a = 13.088(10), b = 9.304(7), c = 19.593(14) ,β = 107.158(10)o, Z = 4, V = 2280(3) 3, Dc = 1.613 g/cm3,μ(MoKα) = 1.660 mm-1, F(000) = 1104,S = 1.010, (?)max = 0.001,R = 0.0290, wR = 0.0651。在化合物1中,锡原子呈六配位畸变八面体构型, 化合物2的锡原子则是五配位畸变三角双锥构型。

二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯和二(对氯苄基)氯化锡N,N-二乙基氨荒酸酯的合成、表征及晶体结构

利用二(对氯苄基)二氯化锡和吗啉氨荒酸钠、N, N-二乙基氨荒酸钠反应, 合成了二(对氯苄基)锡双吗啉氨荒酸酯C24H28Cl2N2O2S4Sn (Mr = 694.31) 1和二(对氯苄基)氯化锡N, N-二乙基氨荒酸酯C19H22Cl3N2S4Sn (Mr = 553.54) 2。用X-射线单晶衍射测定了这2个化合物的晶体结构, 测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系, 空间群C2/c, a = 21.998(9), b = 6.469(3), c = 20.204(8) ,β= 94.444(6)o, Z = 4, V = 2866.3(19) 3, Dc = 1.609 g/cm3, m(MoKa) = 1.394 mm-1, F(000) = 1400, S = 0.955, (D/s)max = 0.000, R = 0.0389, wR = 0.0817。化合物2的晶体为单斜晶系, 空间群P21/c, a = 13.088(10), b = 9.304(7), c = 19.593(14) ,β=107.158(10)o, Z = 4, V = 2280(3) 3, Dc = 1.613 g/cm3, m(MoKa) = 1.660 mm-1, F(000) = 1104, S = 1.010, (D/s)max = 0.001, R = 0.0290, wR = 0.0651。在化合物1中, 锡原子呈六配位畸变八面体构型, 化合物2的锡原子则是五配位畸变三角双锥构型。

双吗啉手性季铵盐相转移催化剂的合成

从天然易得的原料L-酒石酸出发,经过酯化、羟基保护、胺化、还原、烷基化、关环、成盐等合成反应,以较好的总收率得到手性季铵盐相转移催化剂双吗啉,它的结构通过红外、核磁共振、质谱及元素分析确证。

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯的晶体结构

利用三苄基氯化锡,二苄基二氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸酯钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯（1）和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯（2）;通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为三斜晶系,空间群P1,a=0.984 17（16nm）,b=1.08 163（19）nm,c=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.2528（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.0328,wR=0.0995.化合物2为正交晶系,空间群Pca21,a=1.832 7（3）nm,b=0.656 78（12 nm）,c=2.258 3（4）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,V=2.718（9）nm3,Dx=1.258 g/cm3,μ=1.271 mm-1,F（000）=1272,R=0.043 4,wR=0.115 2.在1的晶体中,锡原子呈现五配位畸变三角双锥构型;2的晶体则是六配位的畸变八面体构型.

丙双吗啉的抗肿瘤作用和吸收分布排泄研究

丙双吗啉(AT-2153)是丙亚胺(ICRF 159)的衍生物,ip 80～100mg/kg ×5d,对裸小鼠肾包膜下接种的人肺癌LAK-83移植瘤有显著的抑制作用。接种Lewis肺癌的小鼠,ig [^(14)C]AT-2153后,胃、肠和胆囊的放射性最高,其次为肺的肿瘤转移灶。给药后24和48h的尿和粪中,放射性总排出量分别为给药量的35.2和65.9％。

丙双吗啉对(AT2153)乏氧的人肺腺癌细胞系(SPC-A-1)的辐射增敏活性研究

一种属于哌嗪二酮类衍生物的抗癌新药—丙双吗啉(AT_(2153),MST_(-02))是由任云峰等合成的,它对多种肿瘤有显著作用,对小鼠肉瘤S_(37)也有辐射增强作用。本工作利用细胞集落形成技术,研究丙双吗啉对乏氧条件下离体培养的人肺腺癌细胞系(SPC-A-1)的辐射增敏效应,在药物浓度为0.1mmol dm^(-3)时,增敏比(SER)为1.22,C_(1.6)值为0.29m mol·dm^(-3)。丙双吗啉是一种具有潜在能力的辐射增敏剂。

丙双吗啉治疗恶性淋巴瘤近期疗效观察

本文报告1987年4月至1989年6月用丙双吗啉治疗恶性淋巴瘤28例的近期疗效和毒性反应。全组病例均经病理证实,其中何杰金病5例,非何杰金淋巴瘤21例和皮肤淋巴瘤2例。治疗方案分单用组和联合用药组。联合用药方案为丙双吗啉、强的松和长春新碱。单用组有效率(CR+PR)68.7％。联合用药组有效率(CR+PR)83.3％。毒副反应主要是白细胞下降87.5％,食欲减退75％,疲乏43.7％,恶心25％和脱发12.5％。少数病人有短期轻度SGPT和BUN升高。

盐酸吗啉双胍、甲基托布津对蕃茄病室内联合毒力的研究

本文报导了盐酸吗淋双胍、甲基托布津对蕃茄病毒室内联合毒力的测定结果，为两种药剂的定型配比提供了理论依据。

反相离子对色谱法测定盐酸吗啉双胍的含量

目的 :建立一种新的测定吗啉双胍含量的方法。方法 :对样品进行衍生化后 ,采用反相离子对色谱法(RP HPLC)分离测定。色谱条件为C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,0 .0 2mol·L-1辛烷磺酸钠为离子对试剂 ,水 冰醋酸 甲醇 (体积比为 30 5 6 5 )为流动相 ,流速为 1.1ml·min-1,检测波长为 330nm。结果 :在 0 .2 0～ 0 .6 2g·L-1浓度范围内线性关系良好 ,r=0 .9996 (P <0 .0 5 ) ,平均回收率 10 0 .13% ,RSD为 0 .6 %。结论 :本法简便、快速、准确 。

复方盐酸吗啉双胍注射液对大白鼠的亚慢性毒性试验

以大白鼠为试验动物,对复方盐酸吗啉双胍注射液进行了亚慢性毒性试验。结果表明:应用0.25mg/kg剂量的复方盐酸吗啉双胍注射液,对大白鼠的生理活动、生理生化指标、主要组织器官无不良影响,说明该制荆未表现毒性,临床可推广应用。

盐酸吗啉双胍分析方法研究

样品溶液经薄层展开 ,盐酸吗啉双胍与杂质分离 ,刮下有效成分谱带 ,于 2 3 7nm下进行紫外分光光度测定。该法简便、快捷、准确 。

农用盐酸吗啉双胍合成工艺研究

本文报道了农用盐酸吗啉双胍中试生产的工艺技术条件 ,改进了对传统工艺技术的 ,结果表明 ,按此工艺组织生产 ,产品收率高、效果好 。

双(3-吗啉丙氧基)姜黄素抗肿瘤活性研究

合成双(3-吗啉丙氧基)姜黄素(PR1),研究PR1体内外抗肿瘤活性。姜黄素与N-(3-氯丙基)吗啉反应制备PR1,MTT法评价PR1体外对人肾癌细胞OS-RC-2、786-O和人慢性粒细胞白血病耐药细胞KA的抑制增殖活性,考察PR1体内抑制人结肠癌HT29裸鼠移植性肿瘤活性。PR1体外对肾癌细胞OS-RC-2和786-O抑制活性比姜黄素强,而对白血病耐药细胞KA抑制活性比姜黄素差。PR1体内对BALB/C-nu小鼠HT29皮下移植瘤的抑制作用明显,100 mg/kg·d灌胃的抑制率为55.7%,差别具有显著性(P<0.01),对裸鼠的体重无明显影响。PR1在体内外均有较强抗肿瘤活性。

离子液体法合成盐酸吗啉双胍

离子液体为反应溶剂的条件下,以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍。考察离子液体的用量、反应时间、反应物摩尔比、反应温度等影响因素对收率的影响。研究盐酸吗啉双胍与离子液体分离和纯化的方法。研究结果表明:在离子液体为反应溶剂的条件下以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍的方法简单,产品易于分离。通过对影响因素的考察,找到了最佳合成条件:物料配比为1:1.1;最佳反应时间为3 h;缩合反应温度为135℃。

吗啉双胍配合物的合成和EPR研究

本文报道了十三种新的吗啉双胍配合物的合成、性质及结构特征。

深共融溶剂法合成盐酸吗啉双胍

在吗啉盐酸盐和双氰胺组成的深共融溶剂体系的条件下,以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍。讨论反应温度、时间、反应物摩尔比等因素对盐酸吗啉双胍合成收率的影响,重点考察深共融溶剂体系组分间不同摩尔比对体系熔点的影响,以及研究产物的分离和纯化的方法。研究结果表明:在由吗啉盐酸盐和双氰胺组成的深共融溶剂体系的条件下以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍的方法简单,产品易于分离。吗啉盐酸盐/双氰胺(mol)为1.0∶0.8和1.0∶1.8时,深共融溶剂体系熔点为48℃。通过对影响因素的考察,找到了使用该法合成盐酸吗啉双胍的最佳合成条件:缩合反应温度为140℃;最佳反应时间为3h;物料配比(mol)为1∶0.8。

紫外分光光度法测定盐酸吗啉双胍片的含量

以水为溶剂，采用紫外分光光度法测定盐酸吗啉双胍片的含量，操作简便，稳定性好，平均回收率为101．6％，RSD＝0．79％（n＝5），可满足质量控制的要求。

紫外分光光度法测定盐酸吗啉双胍片含量

盐酸吗啉双胍片的含量测定,一些药品标准均采用非水滴定法。本文根据盐酸吗啉双胍的水溶液在237±1nm 波长处有最大吸收的特性,采用紫外分光光度法测定其含量,得到满意结果。一、仪器与试药UV-260型紫外可见分光光度计(日本岛津)。WFZ-800D_3A 型紫外可见分光光度计(北京第二光学仪器厂)。盐酸吗啉双胍原料及盐酸吗啉双胍片均由本市某药厂提供。二。