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微波辅助法合成双吲哚甲烷衍生物 被引量:10
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作者 吴小云 王野 +1 位作者 尹晓刚 陈卓 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第3期273-276,共4页
以吲哚、羰基化合物为原料,以路易斯酸固载蒙脱土为催化剂,微波辅助合成标题化合物。考察了溶剂、温度、反应时间、原料物质的量比及催化剂循环使用次数对产率的影响,最优条件下产率高达93.4%,催化剂循环3次产率仍可达71.0%,产物通过~1H... 以吲哚、羰基化合物为原料,以路易斯酸固载蒙脱土为催化剂,微波辅助合成标题化合物。考察了溶剂、温度、反应时间、原料物质的量比及催化剂循环使用次数对产率的影响,最优条件下产率高达93.4%,催化剂循环3次产率仍可达71.0%,产物通过~1HNMR、IR、熔点进行表征。 展开更多
关键词 蒙脱土负载 甲烷 微波
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磷钨酸催化合成双吲哚甲烷衍生物 被引量:5
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作者 邢烨 解正峰 刘方明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期352-354,共3页
在磷钨酸做催化剂条件下,各种醛、酮快速地与吲哚发生亲电取代反应,以较高(69%~95%)收率制得一系列双吲哚甲烷衍生物,产物结构经IR、^1H NMR、^13C NMR、MS和元素分析表征得以确证。
关键词 磷钨酸 亲电取代 甲烷衍生物
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蒙脱土负载碘催化合成双吲哚甲烷衍生物 被引量:1
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作者 吴小云 尹晓刚 +2 位作者 龚维 王野 陈卓 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第11期959-962,共4页
以蒙脱土负载碘(MMT/I2)作催化剂,醛(1a^1g)与吲哚(2)反应合成双吲哚甲烷衍生物(3a^3g),其结构经1H NMR和IR确证。以3a的合成为例,研究了催化剂、溶剂、反应时间、温度和物料比r[n(1)∶n(2)]对3产率的影响。结果表明:在最佳合成条件(2 1... 以蒙脱土负载碘(MMT/I2)作催化剂,醛(1a^1g)与吲哚(2)反应合成双吲哚甲烷衍生物(3a^3g),其结构经1H NMR和IR确证。以3a的合成为例,研究了催化剂、溶剂、反应时间、温度和物料比r[n(1)∶n(2)]对3产率的影响。结果表明:在最佳合成条件(2 1 mmol,r=1.1∶2.0,10 mol%MMT/I2,乙腈1 m L,于25℃反应5min)下,3a^3g产率67.9%~96.2%。MMT/I2循环使用3次,3a产率78.6%。 展开更多
关键词 蒙脱土负载碘 催化 甲烷衍生物 合成
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超声辐射下双吲哚甲烷衍生物的合成 被引量:1
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作者 尹晓刚 吴小云 +2 位作者 王野 陈治明 陈卓 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第2期199-202,共4页
以吲哚、醛为原料,蒙脱土固载路易斯酸为催化剂,超声条件下合成双吲哚甲烷类衍生物。得到最优合成条件为n(吲哚)∶n(醛)=2.0∶1.1,蒙脱土负载氯化铜为催化剂,二氯甲烷作溶剂,反应温度为50℃,超声时间为15 min。产率最高达99.3%,催化剂循... 以吲哚、醛为原料,蒙脱土固载路易斯酸为催化剂,超声条件下合成双吲哚甲烷类衍生物。得到最优合成条件为n(吲哚)∶n(醛)=2.0∶1.1,蒙脱土负载氯化铜为催化剂,二氯甲烷作溶剂,反应温度为50℃,超声时间为15 min。产率最高达99.3%,催化剂循环3次产率仍可达81.3%。产物通过核磁、红外、熔点进行表征。 展开更多
关键词 蒙脱土负载 超声 甲烷
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MMT/FeCl_3催化下微波法合成双吲哚甲烷衍生物
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作者 王文琛 杨志翔 +2 位作者 王金娟 尹晓刚 陈治明 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期341-346,共6页
探究一种微波辅助MMT/FeCl_3催化吲哚与芳香醛的反应,方便、快速地合成双吲哚甲烷衍生物.研究表明,在CH_2Cl_2中,微波辅助x=15%MMT/FeCl_3催化,产率最高可达94%.催化剂重复使用4次,产率仍可达60%.该方法具有操作简单、反应快、产率高、... 探究一种微波辅助MMT/FeCl_3催化吲哚与芳香醛的反应,方便、快速地合成双吲哚甲烷衍生物.研究表明,在CH_2Cl_2中,微波辅助x=15%MMT/FeCl_3催化,产率最高可达94%.催化剂重复使用4次,产率仍可达60%.该方法具有操作简单、反应快、产率高、环境友好等优点,为合成双吲哚甲烷衍生物提供了一条有效途径. 展开更多
关键词 芳香醛 甲烷衍生物 催化 微波辅助
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研磨法合成双吲哚甲烷衍生物
6
作者 郑兴莉 吴小云 +3 位作者 雷惠欣 张梦君 吴会敏 尹晓刚 《广州化工》 CAS 2017年第8期34-35,38,共3页
以醛、吲哚为原料,在蒙脱土负载碘催化下研磨合成双吲哚甲烷衍生物。通过控制变量法筛选出最佳的催化剂及其用量、反应时间和原料物质的量比。得到最佳反应条件为:以蒙脱土负载碘催化剂,其用量为醛的15mol%,吲哚跟醛的物质的量比为2.0∶... 以醛、吲哚为原料,在蒙脱土负载碘催化下研磨合成双吲哚甲烷衍生物。通过控制变量法筛选出最佳的催化剂及其用量、反应时间和原料物质的量比。得到最佳反应条件为:以蒙脱土负载碘催化剂,其用量为醛的15mol%,吲哚跟醛的物质的量比为2.0∶1.1,在室温下研磨20 min。得到最高产率为91.2%。此方法为双吲哚甲烷衍生物合成提供了一种高效。 展开更多
关键词 蒙脱土负载碘 研磨 甲烷
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三组分磁性纳米固体酸催化剂催化合成双吲哚甲烷类化合物
7
作者 王安琪 陈淑芬 +2 位作者 冯文成 李薇 田华 《化工中间体》 2015年第7期117-119,共3页
采用共沉淀法合成了三组分磁性内米固体酸催化剂Zr02-A1203-Fe304,并通过透射电镜、磁滞回线和红外光谱对其进行了表征,发现该催化剂在双吲哚甲烷类化合物的催化合成中表现出很好的活性、底物普适性和重复使用性。
关键词 磁性纳米粒子 固体酸催化剂 甲烷类化合物 药物中间体
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3,3'-(取代苯亚甲基)双(吲哚-2-甲酸乙酯)的微波合成及抗肿瘤活性
8
作者 李玉龙 蒋龙 +2 位作者 孙宏顺 吴明慧 蒋蕻 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第9期2071-2080,共10页
以吲哚-2-甲酸乙酯和取代苯甲醛为主要原料,三氟甲基磺酸铋为催化剂,利用微波辐射技术,设计制备了10种新型3,3’-(取代苯亚甲基)双(吲哚-2-甲酸乙酯)衍生物(3a~3j),产物结构经1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS和元素分析确证。通过考察微波功率... 以吲哚-2-甲酸乙酯和取代苯甲醛为主要原料,三氟甲基磺酸铋为催化剂,利用微波辐射技术,设计制备了10种新型3,3’-(取代苯亚甲基)双(吲哚-2-甲酸乙酯)衍生物(3a~3j),产物结构经1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS和元素分析确证。通过考察微波功率、反应时间、溶剂、催化剂及原料摩尔比等因素,筛选了最佳反应条件。利用溶剂缓慢挥发法,得到了3a、3d、3f、3g和3h五个化合物的单晶。通过细胞毒性试验,筛选出了先导化合物3d,其对A549细胞的IC_(50)值为7.14μmol·L^(-1),优于标准抗癌药物顺铂对A549细胞的IC_(50)值(36μmol·L^(-1)),具有成为叶酸靶向抗肿瘤药物的应用潜力. 展开更多
关键词 甲烷 微波合成 晶体结构 抗肿瘤活性 A549细胞
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氢溴酸催化的双吲哚甲烷合成 被引量:1
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作者 刘光章 付绍光 +2 位作者 袁云利 杨涛 李艳妮 《昆明学院学报》 2017年第3期103-106,共4页
采用氢溴酸催化的双吲哚甲烷合成反应.仅使用2 mol%的HBr(40%水溶液)作催化剂,吲哚与羰基化合物便以极高的效率缩合,并生成活性分子双吲哚甲烷.该反应催化剂用量极低却多数在瞬间完成,且条件温和、经济高效、底物适用范围广.
关键词 氢溴酸 甲烷 官能团化 溴效应
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水相或无溶剂绿色催化合成双吲哚基甲烷研究进展 被引量:1
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作者 吴之强 韩新宁 +3 位作者 刘阳 王刚 詹海鹃 刘万毅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期881-896,共16页
评价绿色催化合成方法的主要标准包括催化剂、试剂或溶剂、反应条件和后处理等。随着绿色化学的不断发展,水相催化或无溶剂合成表现出明显的优势,在催化双吲哚基甲烷衍生物的合成方面更是受到广泛的关注。但是目前尚无针对吲哚基甲烷催... 评价绿色催化合成方法的主要标准包括催化剂、试剂或溶剂、反应条件和后处理等。随着绿色化学的不断发展,水相催化或无溶剂合成表现出明显的优势,在催化双吲哚基甲烷衍生物的合成方面更是受到广泛的关注。但是目前尚无针对吲哚基甲烷催化反应过程以及是否使用试剂或溶剂等相关问题的综述报道。因此,对近十年来水相或无溶剂催化合成吲哚基甲烷的反应方法进行了综述,其目的是为指导和设计更为绿色、洁净的合成吲哚基甲烷新方法和思路,尤其在水相和无溶剂催化方面。 展开更多
关键词 甲烷衍生物 水相催化 无溶剂合成
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低共熔溶剂中双吲哚甲烷衍生物的绿色合成 被引量:3
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作者 李琳琳 班大明 +3 位作者 付海 龚维 陈卓 尹晓刚 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期757-761,共5页
以氯化胆碱和尿素为原料制得低共熔溶剂(DES);以MMT/I2为催化剂,催化吲哚(1)与芳香醛(2a^2h)的缩合反应,合成了8个双吲哚甲烷衍生物(3a^3h),其结构经1H NMR和IR确证。考察了溶剂、温度、反应时间和原料摩尔比{r[n(1)/n(2)]}对产率的影... 以氯化胆碱和尿素为原料制得低共熔溶剂(DES);以MMT/I2为催化剂,催化吲哚(1)与芳香醛(2a^2h)的缩合反应,合成了8个双吲哚甲烷衍生物(3a^3h),其结构经1H NMR和IR确证。考察了溶剂、温度、反应时间和原料摩尔比{r[n(1)/n(2)]}对产率的影响。结果表明:在最优反应条件(r=1. 0/2. 0,DES 1. 5 m L,MMT/I25 mol%,于60℃反应6 h)下,3a^3h产率为68. 2%~94. 4%。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 甲烷 蒙脱土负载 绿色合成 条件优化
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烷氧基桥联双吲哚甲烷的简洁合成
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作者 严晓华 《扬州职业大学学报》 2010年第3期41-44,共4页
在KHSO4催化下2,2'-烷氧基双苯甲醛,4,4'-烷氧基双苯甲醛和3,3'-甲氧基-4,4'-烷氧基双苯甲醛于室温下在甲醇中顺利和四分子吲哚反应,以较高收率生成了一系列烷氧基桥联的双吲哚甲烷化合物。所有产物结构通过红外、1H NM... 在KHSO4催化下2,2'-烷氧基双苯甲醛,4,4'-烷氧基双苯甲醛和3,3'-甲氧基-4,4'-烷氧基双苯甲醛于室温下在甲醇中顺利和四分子吲哚反应,以较高收率生成了一系列烷氧基桥联的双吲哚甲烷化合物。所有产物结构通过红外、1H NMR、13C NMR和HPLC/MS的表征。 展开更多
关键词 一锅煮反应 芳香醛 甲烷 缩合反应
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RuCl_3催化下一锅化合成双吲哚甲烷
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作者 陈玲 范卫永 +2 位作者 李刚 曾繁荣 刘良先 《江西化工》 2017年第3期98-100,共3页
吲哚及其衍生物具有各种药理学和生物学特性,包括:抗菌,细胞毒性,抗氧化,及杀虫活性。本文报道了一种简便的合成双吲哚甲烷衍生物的方法:在室温条件下,乙二醇二甲醚溶剂,RuCl_3·3H_2O作用下苄醇和吲哚反应来生成双吲哚甲烷衍生物。
关键词 苄醇 甲烷 RuCl3·3H2O
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非金属路易斯酸催化的双吲哚甲烷类生物碱合成工艺研究
14
作者 亓亮 林锐 《化学世界》 CAS 2021年第3期155-158,共4页
以吲哚(1)和芳香醛(2)类为原料,B(C_(6)F_(5))_(3)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中制备双吲哚甲烷类生物碱,对反应温度、溶剂、n(1)∶n(2)比等工艺参数进行优化,并进行了克级放大。结果表明,在最优条件下[DCM作溶剂, 40℃,4 h,n(1)∶n(2)=1.... 以吲哚(1)和芳香醛(2)类为原料,B(C_(6)F_(5))_(3)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中制备双吲哚甲烷类生物碱,对反应温度、溶剂、n(1)∶n(2)比等工艺参数进行优化,并进行了克级放大。结果表明,在最优条件下[DCM作溶剂, 40℃,4 h,n(1)∶n(2)=1.1∶0.5,x((B(C_(6)F_(5))_(3))=1%],双吲哚甲烷类生物碱3a~3d产率为79%~93%。 展开更多
关键词 甲烷 B(C_(6)F_(5))_(3) 工艺参数 克级放大
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3,3'-(苯亚甲基)双吲哚的合成及其抗真菌活性 被引量:3
15
作者 王雪莉 刘飞 +2 位作者 王奇志 徐曙 罗金岳 《林业工程学报》 北大核心 2017年第5期70-75,共6页
为研究双吲哚甲烷类化合物的高效合成方法及生物活性,以吲哚和苯甲醛为原料,以Ni Cl2为催化剂,合成了化合物3,3'-(苯亚甲基)双吲哚,分析了溶剂种类、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物收率的影响,并确定了适宜的合... 为研究双吲哚甲烷类化合物的高效合成方法及生物活性,以吲哚和苯甲醛为原料,以Ni Cl2为催化剂,合成了化合物3,3'-(苯亚甲基)双吲哚,分析了溶剂种类、原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物收率的影响,并确定了适宜的合成条件。结果表明,3,3'-(苯亚甲基)双吲哚合成的适宜条件为以乙醇为溶剂,n(吲哚)∶n(苯甲醛)=2∶1.1,催化剂用量是苯甲醛物质的量的5%,40℃下反应5!h,产物收率达到82.6%。采用红外、高分辨率质谱和NMR等分析手段对产物结构进行了表征,分析了化合物对两种植物病原菌的抗真菌活性,发现3,3'-(苯亚甲基)双吲哚(10μg/m L)对油菜菌核病菌(Sclerotinia sclerotiorum(Lib.)de Bary)和黄瓜灰霉病菌(Botrytis cinerea Pers.ex Fr.)具有明显抑制作用,其抑制率分别为61.1%和60.8%。研究的双吲哚甲烷类化合物合成方法反应条件温和,后处理环保,对新型抗植物病原真菌药研究和开发具有借鉴意义。 展开更多
关键词 甲烷 氯化镍 催化 抗真菌活性
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更年妇康汤加双吲哚甲脘治疗美国妇女更年期综合征49例浅析
16
作者 陈爽 张伟翎 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2010年第S1期87-89,共3页
目的:①观察中药更年妇康汤治疗美国妇女更年期综合征的临床疗效。②观察双吲哚甲烷提升尿液2/16a羟基雌酮比例的临床疗效。方法:将79例患者随机分为治疗组49例,其中经中医辨证肾虚肝旺型32例,肾阴阳俱虚型17例;对照组共35例,含肾虚肝旺... 目的:①观察中药更年妇康汤治疗美国妇女更年期综合征的临床疗效。②观察双吲哚甲烷提升尿液2/16a羟基雌酮比例的临床疗效。方法:将79例患者随机分为治疗组49例,其中经中医辨证肾虚肝旺型32例,肾阴阳俱虚型17例;对照组共35例,含肾虚肝旺型12例,肾阴阳俱虚型18例。治疗组口服中药更年妇宝丸,对照组口服洋草药黑升麻,西方牡荆和庭院鼠尾草方(简称麻荆尾方)。观察治疗组的临床疗效。另外,每位患者加服双吲哚甲脘,于服药前及90天后随机检查13例患者(肾虚肝旺型10例,肾阴阳俱虚型3例)尿液2/16a羟基雌酮代谢物的比例变化。结果:中医辨证肾虚肝旺型的治疗组和对照组的总有效率分别为93.7%和55.0%;肾阴阳俱虚型的治疗组和对照组总有效率分别为94.2%和50.0%,差异均有统计学意义(P<0.049与P<0.005)。这显示中药更年妇宝丸的疗效优于对照组。检查13例患者尿液2/16a羟基雌酮比例显示,用药前平均为1.75,用药后为1.81,此差异具统计学意义(P<0.025)。结论:中药更年妇康汤治疗更年期综合征中肾虚肝旺型和肾阴阳俱虚型有较好的临床疗效。双吲哚甲烷有优化雌激素代谢的作用。 展开更多
关键词 更年期综合征 更年妇康汤 黑升麻 西方牡荆 庭院鼠尾草 甲烷(dim) 优化雌激素代谢 2/16a-羟基雌酮比例
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合成双吲哚甲烷类衍生物的研究进展 被引量:13
17
作者 宫海伟 解正峰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1195-1207,共13页
双吲哚甲烷类衍生物具有丰富的生物活性和药理活性,在医药领域得到了广泛的应用.近年来,对双吲哚甲烷类衍生物的合成研究引起了人们的热点关注.对双吲哚甲烷类衍生物的合成方法进行了综述,并将催化剂按照不同的类型分为:(1)路易斯酸催化... 双吲哚甲烷类衍生物具有丰富的生物活性和药理活性,在医药领域得到了广泛的应用.近年来,对双吲哚甲烷类衍生物的合成研究引起了人们的热点关注.对双吲哚甲烷类衍生物的合成方法进行了综述,并将催化剂按照不同的类型分为:(1)路易斯酸催化剂,(2)分子碘催化剂,(3)质子酸催化剂,(4)固载催化剂,(5)杂多酸催化剂,(6)有机小分子催化剂,(7)配合物催化剂,(8)离子液体催化剂,(9)其它类型的催化剂. 展开更多
关键词 甲烷衍生物 合成 催化剂 研究进展
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3,3’双吲哚甲烷对凝血酶诱导的血管平滑肌细胞增殖的影响
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作者 关红菁 崔昌萍 陈靓 《医药论坛杂志》 2011年第23期1-3,6,共4页
目的研究3,3’双吲哚甲烷(3,3’Diindolylmethane,DIM)在体外对凝血酶诱导的血管平滑肌细胞(VSMC)增殖作用的影响及可能的分子机制。方法 WST-1方法检测VSMC增殖,5-溴-2’-脱氧尿苷(Brdu)掺入法检测细胞DNA合成,western blot检测p-Akt,p... 目的研究3,3’双吲哚甲烷(3,3’Diindolylmethane,DIM)在体外对凝血酶诱导的血管平滑肌细胞(VSMC)增殖作用的影响及可能的分子机制。方法 WST-1方法检测VSMC增殖,5-溴-2’-脱氧尿苷(Brdu)掺入法检测细胞DNA合成,western blot检测p-Akt,p-GSK(糖原合酶激酶)-3β表达。结果凝血酶显著促进VSMC增殖和细胞DNA合成,而DIM呈剂量依赖性地抑制凝血酶诱导的VSMC增殖和DNA合成。对分子机制的研究发现DIM抑制Akt/GSK-3β磷酸化。结论 DIM抑制凝血酶诱导的VSMC增殖,这个作用可能与其抑制Akt/GSK-3β信号通路有关。 展开更多
关键词 3 3’甲烷 凝血酶 血管平滑肌细胞 增殖
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布朗斯特酸催化下2-吲哚甲醇与色醇的取代反应:2,2′-双吲哚甲烷的化学选择性合成 被引量:4
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作者 毛雨佳 陆一楠 +3 位作者 李天真 吴琼 谭伟 石枫 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第11期3895-3907,M0013,共14页
通过布朗斯特酸催化下2-吲哚甲醇与色醇的取代反应,化学选择性地合成了一系列2,2′-双吲哚甲烷衍生物,获得了高的收率(高达98%).该反应不仅为构建具有重要生物活性的2,2′-双吲哚甲烷骨架提供了有效的方法,而且实现了2-吲哚甲醇参与的... 通过布朗斯特酸催化下2-吲哚甲醇与色醇的取代反应,化学选择性地合成了一系列2,2′-双吲哚甲烷衍生物,获得了高的收率(高达98%).该反应不仅为构建具有重要生物活性的2,2′-双吲哚甲烷骨架提供了有效的方法,而且实现了2-吲哚甲醇参与的取代反应,丰富了2-吲哚甲醇的化学性质.此外,该反应利用了色醇C(2)-位的亲核性,为实现色醇参与的化学选择性反应提供了一个良好的例子. 展开更多
关键词 2-甲醇 色醇 布朗斯特酸催化 取代反应 甲烷
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强酸性阳离子交换树脂催化水相法合成双吲哚甲烷类衍生物(英文) 被引量:3
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作者 张瑞泽 王国栋 +3 位作者 李洪爽 段桂运 王凯 夏成才 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1429-1435,共7页
开发了一种通过强酸性离子交换树脂催化将苯甲醛和吲哚转化成双吲哚甲烷类衍生物的有效合成方法,它是以水作为溶剂,实现了催化剂可循环使用6次,以较高收率得到了多种双吲哚甲烷化合物.
关键词 强酸性阳离子交换树脂 甲烷 缩合
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