新型双大环二正丁基锡羧酸酯的合成、晶体结构及生物活性

在乙醇钠催化下,将3-(1,2亚丙二硫基)亚甲基-2,4-二羰基戊烷与2-羰基苯氧乙酸进行缩合反应,获得了柔性二元酸配体1[4-(1,2-亚丙二硫基)亚甲基-3,5-二羰基-1,6-庚二烯-1,7-二(2-羰基苯)氧乙酸(LH2)].再将配体1与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得新型二正丁基锡羧酸酯配合物2.采用元素分析、1H NMR、IR及晶体结构测定等手段对配体1和配合物2进行了结构表征,配合物2是以菱形环Sn2O2为中心对称的二聚体结构,中心菱形环通过氧原子与2个环外锡原子相连.每个羧基分别与环内锡和环外锡原子配位,形成2个对称的六元环,3个环呈梯形排列,将整个分子分割成2个对称的二十二元大环.初步研究了其杀菌活性和抗癌活性.

梯形二聚体二正丁基锡羧酸酯的合成和晶体结构

将(n-Bu2Sn)2O(二正丁基氧化锡)与有机酸HL(HL=2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸)在苯中进行脱水,用乙醇重结晶,获得新型二正丁基锡羧酸酯[(n-Bu2Sn)4(L)2O2(OC2H5)2](1).采用元素分析、1HNMR、FT-IR和晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:3个双锡双氧环构成以平面Sn2O2为中心的对称梯形二聚体结构;2个环内Sn原子为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型;2个环外Sn原子均为六配位,构成以Sn原子为中心的扭曲单加帽三角双锥构型.

二[氧合-二(3-二茂铁基丙烯酸二正丁基锡(Ⅳ))]配合物的合成及谱学表征

由 FcCH=CHCO2H和 (n- Bu)2SnO反应合成了 {[(FcCH=CHCO2)Sn(n- Bu)2]2O}2(A)新配合物 [其中 Fc=(η 5- C5H5)Fe(η 5- C5H4)].经红外光谱和核磁共振 (1H、 13C、 119Sn)谱学研究 ,确定其组成和结构 .提出 [(RCOOSnR′ 2)2O]2类化合物中一一指认与内环锡、外环锡键连的两类烷基 R′中各个碳峰的原则 .

几种新型二烃基锡羧酸酯类化合物的合成与表征

以二氟碳基锡氧化物(n-C6F13CH2CH2)2SnO,二正丁基锡氧化物(n-C4H9)2SnO和不同结构的芳香羧酸ArCOOH为原料,较高产率(68%～95%)地合成了尚未见文献报道的7种二烃基锡羧酸酯类化合物,并对这些化合物进行了表征.这些化合物属于两种构型{[R2Sn(OOCAr)]2O}2(A)和R2Sn(OOCAr)2(B),在这两类化合物(A)和(B)中,中心锡原子具有不同的配位形式和配位数.

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。