优化UPLC-MS/MS法和国标HPLC法对测定乳制品中三聚氰胺的对比研究

优化了测定乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS法),并与高效液相色谱法(HPLC法)进行比对实验,对两种检测方法的实验结果进行双总体t检验分析。样品经1%高氯酸溶液和乙腈提取,高速离心分层,上清液用PCX固相萃取柱进行净化,最后经5%氨化甲醇洗脱并进行氮气浓缩,供UPLC-MS/MS测定。结果表明,HPLC法和UPLC-MS/MS法定量曲线方程的相关系数r2均大于0.995。在定量限1倍、2倍和10倍的添加水平下,回收率分别为87.8%~92.5%和89.8%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%~5.24%和5.05%~6.44%。两种方法检测结果之间无明显差异,优化后的UPLC-MS/MS法回收率更高,且重现性好,可应用于实际的日常样品检验中。