双柱串联-超高效液相色谱-质谱法检测水中的4种胺类物质

采用两根液相色谱柱串联的方式,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的方法。地表水样品经过0.2%m滤膜过滤之后即可直接进样,回收率达89.9%～111.5%;废水样品通过固相萃取(SPE)净化,回收率达80.9%～99.8%,本方法对丙烯酰胺、己内酰胺、联苯胺和苯胺的检出限分别0.5,3.0,0.2和0.1%g/L。

双柱串联–便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物

建立双柱串联–便携式气相色谱测法定室内空气中苯系物的方法。利用仪器内部自带的Tenax吸附剂在0.5 L/min流量下采集空气样品100 s,然后仪器迅速升温至400℃左右,对吸附剂进行热解吸进样,以微亚离子检测器(MAID)对室内空气中7种苯系物进行测定。结果表明,色谱条件为MXT–200/MXT–WAX金属毛细管柱串联色谱柱,柱温90℃,柱压103 425 Pa时,分离效果最好,且运行时间短。各组分在19.26~306.7μg/m^3范围内与色谱峰面积的平方根线性关系良好,相关系数r大于0.995。方法检出限为6.40~15.9μg/m^3,空白加标回收率为92%~114%,测定结果的相对标准偏差为6.1%~13.7%(n=6)。采用双柱串联便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物具有快速、准确、方便等优点。

高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D_3

本文采用高效液相色法、ResolbeC18(150mm×3.9mm,5μm)与NovapakC18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3。以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm。本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间。因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致。维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可。维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离。为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂。所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次。本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能。但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大。因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合。

双柱串联反相高效液相色谱测定苹果醋中的有机酸

摘要：建立了双柱串联高效液相色谱紫外检测器测定苹果醋中6种有机酸的测定方法。样品用水稀释后采用双C18色谱柱（4．6mm×250mm×5μm）进行色谱分离，流动相为0．01mol／L的磷酸氢二铵溶液（pH2．7），流速1．0mL／min，在紫外检测器波长为210nm处进行测定。结果表明：在优化色谱条件下，6种有机酸在线性范围内相关性良好，相关系数R^2≥0．999，各添加水平回收率在92．82％～102．12％之间，方法的精密度均小于5．0％，方法的检出限在0．1～0．7mg／L范围。本方操作简单、准确，适合于分析苹果醋中有机酸的含量。

HPGFC双柱串联检测右旋糖酐蔗糖酶催化产物及右旋糖酐聚合过程

建立一种能够精密检测产物右旋糖酐分子质量变化及定量跟踪检测蔗糖、葡萄糖及果糖浓度的方法。通过对比高效凝胶过滤色谱单柱和双柱串联对右旋糖酐标准品及催化产物的检测效果,探寻得到右旋糖酐分子质量检测的有效方法。同时,通过构建右旋糖酐蔗糖酶耦合两级膜探索得到右旋糖酐的合成机理是葡萄糖基在右旋糖酐蔗糖酶活性位点上,不断聚合,直至达到一定的分子质量(m_w>10~6 Da)才脱落,而不是一个从小到大、慢慢聚合、不断脱落的过程。

双柱串联气相色谱法同时测定千金止带丸中6种有效成分的含量

目的:运用双柱串联,建立同时测定千金止带丸中6种有效成分茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)串联DB-1301柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12.83~410.50μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.53~401.00μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.86~411.60μg·ml^-1(r=0.999 8)、15.37~491.70μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.86~443.40μg·ml^-1(r=0.999 6)、13.23~423.20μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.81%(RSD=1.69%),98.42%(RSD=0.57%),99.27%(RSD=1.11%),99.06%(RSD=0.87%),99.62%(RSD=0.71%),99.21%(RSD=0.93%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。

在线渗析-双柱串联离子色谱法直接检测婴幼儿乳粉中的肌醇

建立了在线渗析-双柱串联离子色谱（IC）法直接检测婴幼儿乳粉中肌醇的方法。样品经蛋白沉淀后,通过在线渗析,采用Metrosep Carb 1（150×4.0 mm,5μm）和M etrosep A SUPP 5（250×4.6 mm,5μm）两根不同分离性质的色谱柱进行分离,流动相为10 mmol/L Na OH溶液,等度洗脱,流速为0.5 m L/min,安培检测器（金电极）直接测定婴幼儿乳粉中的肌醇。方法的线性范围为1.0-100.0 mg/kg,方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为92.1%-103.8%;相对标准偏差RSD为2.1%-3.5%。

串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%～101%,相对标准偏差为2.3%～15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。

双柱塞串联抽油泵技术试验研究

在采油过程中,如果遇到含砂高或者易结垢的井况时,往往卡泵是影响检泵周期的主要因素,在缩短检泵周期的同时,带来的是生产维护成本升高。针对以上问题笔者提出了双柱塞串联抽油泵技术,即采用上、下两个柱塞串联结构,泵筒从结构上分为三段连接。柱塞边缘处设计有内倒角结构,上、下冲程过程中,实现对泵筒内壁全程刮削,保证泵筒内壁的清洁,减少卡泵概率。现场试验2口井,平均单井产液增加13 t/d、产油增加0.55 t/d、检泵周期延长107天,年创经济效益122万元。试验表明,双柱塞串联抽油泵能够满足实际生产要求,适用于抽油机井举升工艺技术的发展。

串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。

串联双柱固相萃取-原子吸收光谱法检测葡萄酒中Fe、Cu和Mn的形态

通过优化固相萃取(SPE)条件,分析pH值、有机酸对模拟葡萄酒中金属形态测定结果的影响,建立了一种快速准确、适用于葡萄酒中Fe、Cu、Mn形态分析的串联双柱固相萃取-原子吸收光谱法(AAS)联用技术。结果显示,在Polyclean X-HLB柱最佳活化条件和流速(1 mL/min)下,串联使用Superclean SCX柱(流速2 mL/min)可高效分离酒样中的目标物质,将金属形态分为疏水态、阳离子和残留态,之后直接进样石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)测定金属含量;3种金属的方法检测限为0.39~1.56μg/L,加标回收率为90.53%~112.18%,相对标准偏差为0.89%~7.12%;方法灵敏度、回收率高,重现性好。在葡萄酒pH值(3.00~4.00)条件下,pH变化和有机酸种类对Fe^(3+)、Cu^(2+)的形态分布具有显著影响,而对Mn^(2+)的形态(主要是阳离子)的影响很小。在真实酒样中,白、红葡萄酒中Fe、Cu、Mn的形态分布不同,受葡萄酒成分和氧化还原状态的影响,以残留态(Fe、Mn)或疏水态(Cu)为主。

固相萃取-液质联用测定火锅底料中5种生物碱

建立双柱串联固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱成分的含量。样品用酸化乙腈提取,PSA和PXC固相萃取柱串联净化,经Hillic色谱柱分离,以电喷雾离子源（ESI）在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,内标法定量。在优化的试验条件下,罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因、蒂巴因的检出限分别为0.033、1.5、0.066、1.2、0.15μg/kg。5种生物碱类药物在3个加标水平下的回收率范围为96.0%～112.5%,RSD为2.0%～5.7%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟碱、吗啡、那可丁、

液相色谱法测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量

建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RP C18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量。链霉素的线性范围为0.05～0.8 mg/L,相关系数r>0.9998。方法的回收率为71%～95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%～10.5%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量。