非平衡双柱交替循环色谱分离过程模型

循环色谱是一种新颖的分离技术，它以短柱多次循环分离模拟传统的长柱单循环色谱分离，并在分离的过程中不断把已被分离的组分切割抽出，缩短了操作周期时间，提高分离产率。本文建立了非平衡双柱交替循环色谱分离过程数学模型，并进行了双柱交替循环色谱分离蔗糖和还原糖实验和计算机模拟分析。研究结果表明，使用本文提出的非平衡双柱交替循环色谱模型计算得到的流出曲线与实验得到的流出曲线吻合很好。双柱循环色谱分离操作能比采用传统的色谱操作获得更高的分离产率，产率随着循环次数的增加而增大。当体系中轴向扩散较严重、液固两相间的传质阻力较大或表观选择性系数较小时，与采用传统的单长柱色谱操作方式比较，采用双柱交替循环色谱分离方式将能更明显地改善和提高分离产率。

Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。