双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。

快速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的23种有机氯

[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误。[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法。[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R^(2))在0.998以上,两柱检出限分别为0.11~0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09~0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87%~4.92%(DB-5柱)和0.52%~4.94%(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70%~120%。[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定。

环境中有机氯农药测定的质量保证和质量控制

在建立双柱双ECD的GC测定有机氯农药分析方法的同莳，结合美国环境有机污染物的质量控制技术，引入了代用品（surrogate）、标样校准（CCV）等新方法，建立从样品分析前、样品预处理、样品分析过程中到数据报告的一整套有机氯农药分析QA／QC，以期得到更准确的临测数据，提升临测水平，更好地为客户服务。