双柱循环色谱分离过程的最优化

提出一种双柱循环色谱分离过程最优化方法。以分离产率作为目标函数 ,以回收率作为约束条件 ,应用参数灵敏度分析法比较各参数对分离产率影响的大小 ,选择灵敏度大的操作参数作为可优化参数 ,采用改进单纯形法对双柱循环色谱分离蔗糖还原糖过程进行了最优化计算。参数灵敏度分析结果表明 ,吸附剂填充高度和进料负荷具有较高的灵敏度 ,是影响分离产率的主要因素 ,被选为可优化参数。与平面搜索法比较 ,使用文中提出的优化方法不仅能获得与使用平面搜索法一致的结果 ,而且计算简便、收敛速度较快 。

溶剂梯度双柱循环色谱在微量杂质分离制备中的应用

杂质对于药物的疗效及安全性具有一定的负面作用,因此需要对其进行分离与提取以保证药物的临床安全性。研究采用了双柱循环色谱工艺,在此基础上引入了溶剂梯度对其进行谱带压缩,并将其应用到实际的药物关键杂质的分离当中。结果显示,在探究洗脱剂含水率对分离效果的影响实验中,相比于11%的洗脱剂含水率,13%的洗脱剂含水率的纯度、收率及产率分别提升了15.2%、7%、5.2%。同时,研究分析了溶剂梯度对分离效果的影响,结果显示,产品的纯度在溶剂梯度为1.5%时最高,为52.3%。此外,在探究循环周期对分离效果的影响实验中,循环周期为28.5 min的产品收率高达90.1%。说明引入了溶剂梯度的双柱循环色谱技术具有十分显著的优势以及很强的可行性,为药物微量杂质的分离提供了有效的技术支持。

非平衡双柱交替循环色谱分离过程模型

循环色谱是一种新颖的分离技术，它以短柱多次循环分离模拟传统的长柱单循环色谱分离，并在分离的过程中不断把已被分离的组分切割抽出，缩短了操作周期时间，提高分离产率。本文建立了非平衡双柱交替循环色谱分离过程数学模型，并进行了双柱交替循环色谱分离蔗糖和还原糖实验和计算机模拟分析。研究结果表明，使用本文提出的非平衡双柱交替循环色谱模型计算得到的流出曲线与实验得到的流出曲线吻合很好。双柱循环色谱分离操作能比采用传统的色谱操作获得更高的分离产率，产率随着循环次数的增加而增大。当体系中轴向扩散较严重、液固两相间的传质阻力较大或表观选择性系数较小时，与采用传统的单长柱色谱操作方式比较，采用双柱交替循环色谱分离方式将能更明显地改善和提高分离产率。