顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物

基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。

气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

采用气相色谱双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms毛细管气相色谱柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%,相对标准偏差为0.97%～8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。

加速溶剂提取-固相萃取净化-双柱双检测器气相色谱法测定大气中多种有机氯农药

选择大流量采样器采集大气样品,采用加速溶剂萃取仪进行样品萃取,弗洛里硅土固相萃取柱进行净化,以双柱双电子捕获检测器-气相色谱法测定环境空气中23种有机氯农药。采用内标法定量,23种有机氯农药和回收率指示物在10~300μg.L-1的质量浓度范围内呈现良好的线性关系（相关系数均大于0.997）,加标回收率在60.1%~106.3%,RSD在3.7%~20.3%（n=6）,方法检出量为0.013~0.200 ng.m-3。所建立的方法具有准确度高、重现性好、灵敏度高的优点,可用于监测环境空气中多种有机氯农药。

双柱串联–便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物

建立双柱串联–便携式气相色谱测法定室内空气中苯系物的方法。利用仪器内部自带的Tenax吸附剂在0.5 L/min流量下采集空气样品100 s,然后仪器迅速升温至400℃左右,对吸附剂进行热解吸进样,以微亚离子检测器(MAID)对室内空气中7种苯系物进行测定。结果表明,色谱条件为MXT–200/MXT–WAX金属毛细管柱串联色谱柱,柱温90℃,柱压103 425 Pa时,分离效果最好,且运行时间短。各组分在19.26~306.7μg/m^3范围内与色谱峰面积的平方根线性关系良好,相关系数r大于0.995。方法检出限为6.40~15.9μg/m^3,空白加标回收率为92%~114%,测定结果的相对标准偏差为6.1%~13.7%(n=6)。采用双柱串联便携式气相色谱法测定室内空气中苯系物具有快速、准确、方便等优点。

双柱气相色谱法测定有机物的正辛醇/水分配系数

通过对烷烃 ,醇类等有机物在五种不同极性固定相上的气相色谱保留值的测定 ,提出了从有机物气相色谱保留值测定其正辛醇 /水分配系数的公式 .研究了从不同极性固定相上测得的保留值来测定其分配系数的准确性 ,得出烷烃类在所有柱上测得的保留值与其分配系数间均具有很好的关联 ,烷烃醇类在极性相异柱上的保留值之比值与其分配系数间也有很好的相关性 ,从而为烷烃及醇类等有机物分配系数的测定提供了一种简单、可靠。

双柱串联气相色谱法同时测定千金止带丸中6种有效成分的含量

目的:运用双柱串联,建立同时测定千金止带丸中6种有效成分茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的气相色谱方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)串联DB-1301柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);采取程序升温,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1μl,分流比为5∶1,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为300℃。结果:茴香醛、乙酸龙脑酯、反式茴香脑、α-香附酮、木香烃内酯、去氢木香内酯分别在12.83~410.50μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.53~401.00μg·ml^-1(r=0.999 4)、12.86~411.60μg·ml^-1(r=0.999 8)、15.37~491.70μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.86~443.40μg·ml^-1(r=0.999 6)、13.23~423.20μg·ml^-1(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.81%(RSD=1.69%),98.42%(RSD=0.57%),99.27%(RSD=1.11%),99.06%(RSD=0.87%),99.62%(RSD=0.71%),99.21%(RSD=0.93%)(n=6)。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,可为控制该制剂的质量提供依据。

双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留

取经粉碎及预处理的样品25g,加乙腈50mL超声提取10min,滤入盛有5g氯化钠的量筒中,振荡1min并静置待两相分层。移取乙腈相20mL,于70℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用(色谱柱1)DB-17毛细管柱(脉冲不分流进样,进样量5μL)进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用(色谱柱2)HP-5毛细管柱(不分流进样,进样量为1μL)进行分离和佐证。采用FPD^+检测器,外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.02~0.20mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.0~3.0μg·kg^(-1)(色谱柱1)和1.5~2.0μg·kg^(-1)(色谱柱2);加标回收率分别为79.6%~119%和76.2%~116%;测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.8%~8.8%和2.7%~8.4%。

气相色谱双柱法和气相色谱-质谱法在蔬菜农药多残留检测中的应用

在各种蔬菜的多种残留农药的检测中,蔬菜的基体常对农药的检测带来严重干扰。试样的预处理选用了较为简单的乙腈萃取法,以避免造成农药的损失。有机含磷农药的GC检测采用FPD检测器,而有机含氯农药及菊酯类农药用GC-ECD检测器,为了使被测农药能与干扰物质达到更好的分离,采用了具有不同极性的两个色谱柱。尽管如此,有时仍可能获得假结果(例如假阳性结果等)。为此进一步采用GC与MS联用的检测措施,使上述问题得以澄清。按所提出的方法,使多种共存的农药的检测,在准确性及可靠性方面得到很大提高。

基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量

将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L^-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg^-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。

气相色谱附双柱双氢火焰离子化检测器法同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃

建立一种气相色谱法配双柱双氢火焰离子化检测器(FID)同时测定环境空气中的总烃和非甲烷总烃含量的方法。全玻璃注射器中的样品(保存时间尽可能少于4h)通过连接两个定量环的十通阀直接进入气相色谱,分离总烃和甲烷的柱子均采用填充柱,载气均为氮气,流量分别为25,20mL·min^-1。根据气体在总烃柱和甲烷柱保留时间对总烃和甲烷进行定性,保留时间分别为0.120,0.404min;分别以扣除氧峰面积的总烃面积和甲烷峰面积对总烃和甲烷定量,再通过2者差值计算非甲烷总烃含量。结果表明:总烃与氮气、甲烷与氮气的物质的量之比均在0.5~10.0μmol·mol^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,总烃、甲烷、非甲烷总烃的检出限(3.143s)分别为0.025,0.031,0.031mg·m^-3(以甲烷计)。在3个浓度水平下进行回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为99.8%~104%,99.7%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.3%~5.6%,1.0%~5.1%。采用本方法对2个采样点位采集的样品中的总烃、甲烷含量进行了测定,计算出的非甲烷总烃质量浓度都小于1.0mg·m^-3,以这两个样品为基质进行加标回收试验,总烃和甲烷的回收率分别为102%~105%,107%~109%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.1%~1.7%,1.8%~1.9%。

双柱气相色谱法测定明胶空心胶囊中环氧乙烷的残留量

采用弱极性、中极性的毛细管柱互补分离技术对明胶空心胶囊中的环氧乙烷进行定性、定量分析.样品用水提取,顶空进样,经DB–624 或PLOT/Q 色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果表明,在0.1～1.6 mg/L 内线性关系良好（r ≥ 0.998）,检出限为0.15 mg/kg,加标回收率为98.2%～105.1%,测定结果的相对标准偏差为3.6%～6.2%（n=6）.该方法操作简便、灵敏度高,能满足明胶空心胶囊中环氧乙烷的检测要求.

双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸

以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。

双柱双进样气相色谱法测定西芹中4种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

本文建立了双柱双进样测定西芹中百菌清、腐霉利、氟氯氰菊酯及高效氯氟氰菊酯等4种有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。试样用乙腈提取,过滤、萃取,经Florisil柱净化后用双电子捕获检测器(Electron Capture Detector,ECD)检测,以双柱保留时间定性,外标法定量。结果表明,4种农药组分在0.005~0.060μg/mL线性关系良好,检出限为0.0008~0.0012 mg/kg,定量限为0.0024~0.0036 mg/kg,加标回收率为75.0%~115.4%,精密度RSD为1.79%~6.91%,适用于西芹及该类蔬菜中上述4种农药残留量的检测。

双柱毛细管气相色谱法测定茶叶农药残留量分析

采用双柱毛细管气相色谱法分析测定茶叶农药残留量,明确该检测方法的准确性及可靠性,探究检测实验的最佳参数。结果表明,可选择乙腈为提取溶剂,利用旋转蒸发法处理样品,以SPE-石墨碳化氨基柱为净化仪器,以恒流方式检测茶叶农药残留量;该检测方法具有检出限低、检测准确度高、回收率好等优势,可在茶叶农药残留量检测中推广应用,保障茶叶市场健康与安全。

双柱双进样气相色谱法测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立了双柱双进样气相色谱法测定蔬菜中敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱和三唑磷5种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,过滤、萃取、浓缩后供气相色谱仪分析,以DB-17、DB-1双柱保留时间定性,DB-17色谱柱定量。结果表明,5种有机磷农药组分在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,检出限为0.002~0.005 mg/kg,定量限为0.006~0.015 mg/kg,加标回收率为70.8%~118.0%,相对标准偏差为0.88%~6.14%,该方法适用于蔬菜中上述5种有机磷农药残留的检测。

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。

液-液萃取-气相色谱法测定水中9种有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定水中9种有机氯农药。优化了实验条件:添加两种替代物作为分析过程的质量监控;使用浓硫酸磺化法净化去除杂质;采用Rtx-5MS和Rtx-1701柱双柱定性,保证数据准确可靠。9种有机氯农药的方法检出限为0.0017～0.0079μg/L,回收率为74.7%～105.1%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.2%～9.3%,9种农药在0.5～100μg/L内与峰面积呈良好的线性关系。方法检出限低,准确度和精密度高,简便,适用于批量样品的分析。

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法。样品用V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取，加入20 g/LNa2SO4溶液用正己烷进行液液分配，提取液用硅镁吸附剂层析柱净化，采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离，双塔同时进样双GC-uECD同时检测，双柱定性定量，在两个水平添加时的回收率（n=6）分别为79.8-118.7%和85.6%-118.8%，相对标准偏差分别为2.1%-9.2%和1.8%-8.6%，该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg，联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002mg/kg，其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg。