HPLC-DAD-CAD双检测器联用定量筛查清热解毒口服液中14个添加剂成分

目的:建立高效液相色谱配紫外检测器及电喷雾检测器双检测器联用(HPLC-DAD-CAD)定量筛查清热解毒口服液中6个甜味剂及8个防腐剂共计14个添加剂成分。方法:口服液样品用水稀释后滤膜过滤,采用Waters Xbridge Shield RP18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)乙酸铵水,梯度洗脱。流速:0.8 mL·min-1,柱温:35℃。采用DAD检测器:检测波长为230 nm及255 nm,同时开启全波长检测。CAD检测器:采集频率10 Hz,滤光片1 s,雾化器温度35℃。结果:14个化合物质量浓度在0.0009~0.6112 mg·mL^(-1)范围内线性良好,相关系数0.9990~1.000,平均回收率为91.2%~101.9%,RSD均<5.0%。应用该方法对200批次涉及44家企业的口服液样品进行筛查,结果防腐剂检出苯甲酸和山梨酸,甜味剂检出糖精钠和安赛蜜。苯甲酸涉及1家企业2批次样品超出药典标准限度,糖精钠涉及5家企业15批次样品,安赛蜜涉及2家企业4批次样品超出拟定限度。结论:本方法操作简便,灵敏度高,实用性好,可以同时对口服液中14个有限量的成分进行筛查。