气相-液相色谱法分析蒽醌法双氧水工作液的组成

根据蒽醌法生产双氧水的中间质量控制的需求,建立了一种气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)共同测定工作液组成的方法。结果表明:气相色谱法、液相色谱法可分别准确测定蒽醌法生产双氧水工作液中3种溶剂的体积分数、2种有效蒽醌的质量浓度,AR、TBU和TOP的保留时间依次为7.205~10.211(最高峰7.955)、18.645和24.292 min,而EAQ和THEAQ的保留时间分别为8.275和11.080 min。经检测,2022年10月14日某公司某批次的工作液中AR、TBU和TOP的体积分数依次为76.85%、3.97%和17.73%,EAQ、THEAQ分别为117.41和29.77 g/L,有效蒽醌相对标准偏差(RSD)为0.08%~1.55%、加标回收率为98.97%~100.91%。该法可为蒽醌法生产双氧水的中间过程提供质量控制。

填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法

运用气相色谱填充柱建立SP - 342 0气相色谱仪用于蒽醌法生产双氧水工作液组分分析的方法。优选了分析操作条件 。

双氧水工作液组分的毛细管气相色谱法测定

运用气相色谱毛细管柱建立hgilent 6820气相色谱仪用于葸醌法生产双氧水工作液组分分析的方法，优选了分析操作条件，实测样品中4种有效组分的回收率为98％～102％，相对标准偏差（n=4）小于1％，准确度能达到工艺测定的要求。

双氧水工作液泵泄漏故障分析及对策

针对双氧水生产中的工作液输送泵的机械密封泄漏故障进行了失效分析。经过密封理论计算和输送的工作液中所含的主要成分的化学物理特性的研究,发现引起密封失效的主要原因是密封冲洗方案和"O"型圈材料的选择有误。经调整机械冲洗方案和更换"O"型圈材料后,机械密封泄漏问题解决。

色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。

自动电位滴定仪在双氧水装置在线分析中的应用

将自动电位滴定技术应用于双氧水装置氢效、氧效、萃余、前酸、后酸分析,该技术可以应用于在线检测,有利于实现双氧水装置自动化、智能化。减少人为操作对分析结果的影响,缩短了分析时间,提高了工作效率,避免了操作人员长期接触重芳烃对身体造成的损害。

正相液相色谱保留时间漂移的影响因素和解决办法研究

以双氧水工作液为主要分析对象,研究了正相液相色谱法中保留时间漂移的影响因素和解决办法。采用单因素实验法,考察了流动相组成和温度变化对保留时间的影响。在研究过程中,选取了正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(80∶19.5∶0.5,v/v)或正己烷-二氯甲烷-甲基叔丁基醚(80∶19.5∶0.5,v/v)和正己烷-二氧六环(95∶5,v/v)流动相体系对双氧水工作液进行了分析研究,结果表明,流动相组分中含有挥发性和强吸水性组分时,对保留时间漂移影响明显;当流动相组分中含有易挥发性溶剂时,环境温度和柱温的改变对保留时间的漂移影响明显。最后,针对影响保留时间漂移的因素,提出了对应的解决办法。

自动电位滴定仪测定过氧化氢含量的方法改进

应用自动电位滴定仪,以双氧水氧化液为实验物系进行双氧水氧化液萃取滴定实验。结果表明,该方法节约试剂,操作便捷,与传统手动滴定分析方法比较准确度无显著差异,且数据重复性更好。实验结果为氧化液过氧化氢新的检测方法提供了依据。