双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成

以对氨基酚为初始原料,对其进行氨基保护生成对乙酰胺基酚,在极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶作缚酸剂下,与二甲基二氯硅烷反应.产物经盐酸酸化和氢氧化钠除酸,得到目标产物双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷活性单体.采用傅立叶变换红外(FTIR)、核磁共振谱(1H)及熔点测定仪对其结构进行了表征.结果显示,所合成产物为目标产物,其总产率达到67%.

双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成

为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高.

双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷的合成研究

以甲基苯基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温下反应,合成了双(N,N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷。通过正交试验方法考察了反应温度、反应介质、原料量之比以及反应时间等因素对目标产物产率的影响,利用红外光谱、核磁共振等手段对产物结构进行了表征和确认。利用方差分析确定的最佳反应条件为反应温度-15℃、溶剂为乙醚,二乙胺与甲基苯基二氯硅烷的量之比为5∶1、反应时间为6h。反应体系中加入三乙胺作为酸吸收剂、且用量为甲基苯基二氯硅烷的2倍时也可提高目标产物的产率;加入三乙胺后还可使铵盐副产物的后处理更易进行。

氯化锌催化合成含硅芳炔树脂

以二乙炔基苯、双(二甲氨基)二甲基硅烷为原料,乙腈为溶剂,通过氯化锌催化实现单步硅烷化合成含硅芳炔树脂。研究结果表明,乙腈做溶剂,二乙炔基苯与双(二甲氨基)二甲基硅烷投料比为9∶8(摩尔比),ZnCl_2相对于炔过量0.65倍,回流反应11h效果最佳,收率高达90%以上;制备的含硅芳炔树脂在室温下呈流动状态,加工性能良好,加工温度为40~180℃,加工窗口为140℃;固化后的含硅芳炔树脂,在N_2气氛下热分解5%时的温度(T_(d5))为587℃。

油菜秆纤维/PVC木塑材料的研究

以粉碎的油菜秸秆为原料,通过TGA-DTG研究其热特性,并采用双氨基硅烷对油菜秸秆粉进行疏水化改性,以提高油菜秆纤维与PVC的相容性。研究结果表明:油菜秸秆粉耐热性可以满足加工要求,油菜秆木塑材料的力学性能及卫生指标均能达到国家标准要求。