PEG/(NH_4)_2SO_4双水相相图制作新方法的研究

以PEG4000/(NH4)2SO4和PEG6000/(NH4)2SO4双水相系统为研究对象,研究了双水相相图制作的新方法——用直接电导法测出双水相体系上下两相中(NH4)2SO4的质量分数,用碘沉淀法测出上下两相中PEG的含量,并对改进方法的准确度进行了考察。结果表明,PEG4000和PEG6000的最大吸收峰分别为517.6nm和515.8nm。经可行性实验验证,(NH4)2SO4理论值-检测值与PEG理论值-检测值之间无显著性差异。

双水相萃取在物理化学实验教学中的应用

将双水相萃取作为综合设计性实验引入物理化学实验教学中,进行了以“PEG/(NH_(4))_(2)SO_(4)双水相萃取栀子黄色素”为例的新创实验的教学设计和教学安排。通过实验绘制相图,结合相图进行栀子黄色素萃取条件的优化,增大实验的挑战度和创新性。在学生巩固理论知识、锻炼操作技能的前提下,拓展实验的深度和广度,锻炼学生分析问题、解决问题的能力,训练学生的科研思维及数据处理分析能力。

系列N-烷基吡啶氯盐的合成、表征及在双水相中液/液/固边界线的研究

采用一步法合成N-正乙基吡啶氯盐(N-ethyl pyridine chlorine salt,EPyCl)、N-正丁基吡啶氯盐(N-butyl pyridine chlorine salt,BPyCl)、N-正己基吡啶氯盐(N-hexyl pyridine chlorine salt,HPyCl),并通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)表征产物纯度。运用单因素试验研究各因素对产物得率的影响,并通过L_9(3~4)正交表优化合成条件。将合成的吡啶氯盐应用于[C_nPy]Cl(n=2、4、6)-K_2HPO_4双水相体系,分别用清-浊点辅助法、相转变法研究双水相相图及液/液/固边界线。结果表明:3种产物得率分别为:92.42%、90.07%、85.67%,且DSC表征后,纯度理想。最佳合成条件为反应温度80℃、时间72 h、配料摩尔比(吡啶∶氯代烷)=1.0∶1.2及溶剂乙酸乙酯用量100 mL。Merchuk方程关联的双节线数据的拟合度在0.996以上,结果理想。侧烷基链长度及体系温度的改变均影响液/液/固边界线。试验结果为此类双水相相图研究提供了理论依据。