基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。

差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量

利用差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量，测定波长为２３２ｎｍ和２６８ｎｍ，利用振幅值为定量信息，可以消除红色背景和辅料的影响。测得回收率为９８９２％～１０２％，ＲＳＤ均小于０４０％。本法与酸水解后重氮化法测定结果比较。

双波长倍增示差法测定硫氰酸铵同分异构体

将双波长倍增示差法用于同时直接测定硫氰酸铵及其同分异构体硫脲。该方法基于测定标准溶液和其混合液在 2 1 6和 2 36nm处的吸光度。根据配平系数和斜率计算得到混合液中硫氰酸铵和硫脲的含量。方法具有简单、快速、精确等优点 ,成功地应用于硫氰酸铵异构化反应产物的测定 ,并与双波长分光光度法和反相离子对色谱法进行了比较。

差示双波长法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量

目的：建立新的复方酮康唑乳膏的含量测定方法。方法：改进提取方法，并将双波长紫外分光光度法和差示紫外分光光度法结合起来测定酮康唑含量。结果：得到标准曲线Ｃ（ｍｇ·Ｌ－１）＝４８．３０９ˉＡ－０．２４６４，（ｒ＝０．９９９９）。平均回收率为９８．５１％，ＲＳＤ为１．２４％。结论：该方法重现性好，操作简便，可用于复方酮康唑乳膏的质量控制。

差示-双波长分光光度法及其应用

将差示法和双波长法的优点相互结合，以用于对高浓度双组分的分析，在对苯酚和对苯二酚的测定中，方法的相对误差在２．３％以内，回收率为９７．８％～１０２．３％．

复方氨基比林注射液的双波长差示分光光度法测定

本文介绍用双波长差示分光光度法测定兽药复方氨基比林注射液中氨基比林和巴比妥的含量，稀释液为０．０１ｍｏｌ／Ｌ的盐酸和ｐＨ＝１０的氨－氯化氨缓冲液，测定波长为２３９ｎｍ，２６６ｎｍ，２７９ｎｍ。回收率氨基比林的ＲＳＤ为０．９４％，巴经妥的ＲＳＤ为０．７％。样品测定经ｔ值检验，Ｐ＞０．５无显著差异。

双波长倍增差示法测定双嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量

本文论述了双波长倍增差示法同时测定双嘧啶片中磺胺嘧啶（ＳＤ）和甲氧苄啶（ＴＭＰ）的含量。本法是基于测定标准溶液ＳＤ（８～１４）×１０－６ｇ／ｍＬ，ＴＭＰ（１～２）×１０－６ｇ／ｍＬ和样品溶液在２４２．５ｎｍ和２２８．０ｎｍ处的吸收度。ＳＤ和ＴＭＰ的平均回收率与ＲＳＤ分别为１００．６０％，０．３３％和９８．２７％，１．５８（ｎ＝２０）。本法简便快捷，结果满意。

复方苯甲酸搽剂的双波长倍增差示测定法

<正>水杨酸及苯甲酸复方制剂的含量测定一般多用中和法。它只能测定水杨酸和苯甲酸的总量。作者应用倍增差示法的原理测定水杨酸苯甲酸的含量更为准确,现介绍如下。 1.材料与方法 751-GW紫外分光光度计(上海分析仪器厂),水杨酸、苯甲酸、乙醇符合中国药典90版的规定。 原理 对于苯甲酸(B)、水杨酸(S)共存的混合物,选择两者的最大波长λ_1~B 226nm,λ_2~S 297nm为测定波长(在297nm处,苯甲酸无吸收)以保证灵敏度较高。

双波长差示分光光度法测定钨精矿中钨

研究制定了一种精密、方便的测定钨精矿中钨的硫氰酸盐双波长差示分光光度法,分析了标样及实际样品,结果与重量法一致。相对误差及测定精密度均≤0.5％。

差示-双波长分光光度法测定小儿胺散的含量

用差示-双波长分光光度法既可消除辅料的干扰,又可同时测定小儿胺散中磺胺二甲基嘧啶(SM_2)和磺胺脒(SG)的含量。实验表明,选λ=301nm,用差示分光光度法测SM_2的含量;选双波长λ_1=223nm,λ_2=251nm,采用差示-双波长分光光度法测SG的含量,方法简便、准确,SM_2和SG的平均回收率分别为99.7%和100.3%。

双波长倍增差示法测定复方新诺明片含量

分别测定标准溶液和样品溶液在265及275 nm处的吸收度,根据标准溶液的吸收系数可同时计算出样品中 SMZ 和 TMP 的含量。SMZ 平均回收率与变异系数分别为100.8%,0.95%;TMP 为99.16%,0.82%。方法简便、快速。结果令人满意。

差示—双波长法测定复方亚甲兰注射液中普鲁卡因的含量

复方亚甲兰注射液是由盐酸普鲁卡因(Ⅰ)和亚甲蓝(Ⅱ)组成的灭菌水溶液.(Ⅱ)的含量测定是采用比色法,在663nm 波长处测定吸收度;(Ⅰ)的含量测定采用一阶导数法,该法在(Ⅰ)在分解产物对氨基苯甲酸(Ⅲ)较多时,则不适用.本文采用差示-双波长法,以0.1mol/L 硫酸溶液为参比,水溶液为测定液,即可消除(Ⅱ)、(Ⅲ)的干扰。1

双波长差示分光光度法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量

本文以水蒸汽蒸馏法提取,采用差示分光光度法,利用丹皮酚在水及碱液(以0.1mol/NaOH溶液为溶剂)中紫外吸收光谱发生变化的特征,测得差示光谱图,根据干扰组分的差示光谱特点,选用双波长法测定了养阴清肺丸丹皮酚的含量。消除了空白干扰,平均回收率:纯品法95.70％,RSD=0.40％;加样法95.57％,RSD=0.36％。方法简便,稳定性好,便于推广。

双波差示一阶导数分光光度法用于体外外源性化学物质的微粒体代谢中生成一氧化碳的定性和定量测定

本文研究了双波长差示一阶导数分光光度法运用于作为对照品的一氧化碳（CO）饱和水浓度标定及定性与定量测定微粒体代谢中生成的一氧化碳的方法。本法的优点在于能显著消除试样本底干扰，大大提高了定量准确性及灵敏度，在CO浓度2－10umol.L^-1范围内与导数光谱峰（415nm)和谷（426nm)之间距离（D）呈良好线性关系,r=0.999(n=5)，回归方程C(mmol.L^-1)=17.6D-0.4.最低检测浓度低于0．1umol.L^-1CO。系统回收率和加样回收率（x±RSD）分别为102．1±2．9％（n=7)和79．7±6．8％(n=12)；日内，日间精密度（RSD）分别为4．4％（n=18)和6．1％（n＝16)，将本法用于4个三卤苯胺和一个三卤苯的体外代谢测定，结果表明，仅2，4，5－三氟苯胺和体外能被大鼠肝微粒体，NADPH和分子氧代谢生成一氧化碳，苯巴比妥和地塞米松等肝药酶诱导剂能显著提高一氧化碳的代谢转化速率，它们分别为空白对照组的3或8倍。

全差示光度法在化探痕量元素分析中的一些应用

吸光光度法(Absorption photometry)由于具有简便、快速、灵敏、选择性好,且可测元素多等优点,到目前人们仍乐于采用。近年来又出现了导数分光光度、双波长分光光度、流动注射分析、光导纤维化学传感器和以微电流扩展标尺的全差示光度法等新技术,致使这门分析技术至今仍具有强大的生命力。

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm，5gm），柱温为25℃，流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱），流速为1ml／min，检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合；在此基础上，以虎杖中大黄素为内参物，建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子，计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量，并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）；精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％；平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％，RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。

玫瑰花中花色苷的分析方法研究

目的研究玫瑰花中花色苷的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法,硅胶G薄层板,正丁醇-醋酸-水(4:1:2)为展开剂,1%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,检测矢车菊素-3,5-二葡萄糖苷;采用双波长pH示差法,测定总花色苷含量。结果薄层色谱法可清晰检出矢车菊素-3,5-二葡萄糖苷;双波长pH示差法测定结果的相对标准偏差为2.5%(n=6)。结论建立了玫瑰花中花色苷类成分的定性定量分析方法,可作为玫瑰花药材的质量控制方法。

A Dual Wavelength Differential First Derivative Spectrophotometric Method for Identification and Determination of Carbon Monoxide Generated During the Microsomal Metabolism of Xenobiotics in vitro

本文研究了双波长差示一阶导数分光光度法运用于作为对照品的一氧化碳（ＣＯ）饱和水浓度标定及定性与定量测定微粒体代谢中生成的一氧化碳的方法。本法的优点在于能显著消除试样本底干扰，大大提高了定量准确性及灵敏度。在ＣＯ浓度２～１０μｍｏｌ·Ｌ１范围内与导数光谱峰（４１５ｎｍ）和谷（４２６ｎｍ）之间距离（Ｄ）呈良好线性关系，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５），回归方程Ｃ（ｍｍｏｌ·Ｌ１）＝１７．６Ｄ０．４。最低检测浓度低于０．１μｍｏｌ·Ｌ１ＣＯ。系统回收率和加样回收率（Ｘ±ＲＳＤ）分别为１０２．１±２．９％（ｎ＝７）和７９．７±６．８％（ｎ＝１２）；日内、日间精密度（ＲＳＤ）分别为４．４％（ｎ＝１８）和６．１％（ｎ＝１６）。将本法用于４个三卤苯胺和一个三卤苯的体外代谢测定，结果表明，仅２，４，５三氟苯胺在体外能被大鼠肝微粒体、ＮＡＤＰＨ和分子氧代谢生成一氧化碳。苯巴比妥和地塞米松等肝药酶诱导剂能显著提高一氧化碳的代谢转化速率，它们分别为空白对照组的３或８倍。

浅谈计算分光光度法在含量测定中的应用

中国药典1900年版，在紫外分光光度法中新增加了计算分光光度法。以前我们应用的不多，对于什么叫计算分光光度法，它常用的有哪些方法，这些方法的原理是什么?笔者试谈一点粗浅的学习体会．以期和广大药学工作者做进一步的讨论。