新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.

双波长褪色分光光度法测定盐酸美西律

建立了一种快速、灵敏测定药物中盐酸美西律的双波长分光光度法。在弱碱性溶液中,虎红与盐酸美西律反应生成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,光谱曲线上呈现2个较强的负吸收峰,它们分别位于472和560 nm,在此2个波长处,盐酸美西律的线性范围为0.04~2.6 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.87×10^(4)(472 nm)和3.59×10^(4) L/(mol·cm)(560 nm),检出限为0.033(472 nm)和0.035 mg/L(560 nm)。用双波长法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达9.46×10^(4) L/(mol·cm),检出限为0.017 mg/L。双波长法用于盐酸美西律药片测定,加标回收率为97.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%。

双波长叠加可见分光光度法测定天然甜味剂甘草酸的含量

由于甘草酸二铵的稳定性和生物活性优于甘草酸,采用测定甘草酸二铵含量来间接测定甘草酸的含量,建立一种新的甘草酸的双波长叠加分光光度的测定方法。在pH 3.8的Clark-Lubs介质中,甘草酸二铵以甘草酸形式与结晶紫反应形成以氢键组装的超分子聚集体,最大负吸收波长位于496 nm,次大正吸收波长位于594 nm。甘草酸二铵的质量浓度与吸光度差值ΔA在一定范围内均呈良好的线性关系。采用双波长叠加法测定时,线性范围是1.8~4.2 mg/L,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数可达5.85×105 L/(mol·cm),检出限为0.098 mg/L。应用此方法测定了市售不同级别酱油样品中甘草酸的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均在2%以内。该方法操作简便,灵敏度高,可用于酱油中甘草酸的快速测定。

离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00~12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10^(4)L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%~101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%~3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。

碱性高锰酸钾三波长分光光度法测定维生素B6的含量

基于在氢氧化钠介质中高锰酸钾与维生素B6可发生氧化还原反应产生绿色的锰酸钾,显色产物最大吸收波长分别位于420 nm和600 nm,同时使高锰酸钾褪色,褪色波长位于525 nm,提出了高锰酸钾三波长可见分光光度测定维生素B6含量的新方法。在以上三波长下,维生素B6浓度的线性范围分别为2~14 mg·L^(-1)、2~14 mg·L^(-1)和2~18 mg·L^(-1)。本研究所拟方法成功地测定了维生素B6原料药、片剂和注射液的含量,结果与紫外光度法所测一致。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

一种分光光度法实现的多参数水质在线检测仪

针对传统分光光度法实现的水质在线检测仪存在的检测参数单一、效率低下、光源受环境温度干扰等问题,设计了一种高效快速的多参数水质在线检测仪。该仪器以总磷、CODCr、氨氮为检测对象,通过优化检测流程提高了检测效率。同时采用双光束测量法补偿光源受环境温度的影响。经性能测试显示,该仪器在示值误差、重复性、零点漂移、量程漂移等关键指标上均优于国家标准。

等吸收双波长紫外分光光度法测定糖降肾康颗粒中总木脂素苷含量

目的:建立测定糖降肾康颗粒中总木脂素苷含量的方法。方法:采用双波长紫外分光光度法,在200~400 nm范围内对牛蒡苷对照品溶液、绿原酸对照品溶液以及糖降肾康颗粒供试品溶液进行扫描,在牛蒡苷对照品溶液紫外扫描图中确定最大吸收波长280 nm为测定波长λ1;在绿原酸对照品溶液紫外扫描图中,确定检测波长(λ_(1)=280 nm)的等吸收点波长350 nm为参比波长λ_(2);以牛蒡苷为对照品,测定糖降肾康颗粒中总木脂素苷的含量。结果:该方法的精密度、重现性、稳定性良好,在0.00795~0.07155 mg·mL^(-1)浓度范围内,牛蒡苷的浓度与吸光度差值呈线性相关,r=0.9999,平均回收率为100.8%,RSD为1.04%(n=6);三批糖降肾康颗粒中含总木脂素苷以牛蒡苷计,均不少于20%。结论:采用等吸收双波长紫外分光光度法测定总木脂素含量方法操作简便,准确度、精密度、稳定性良好,可作为糖降肾康颗粒中总木脂素苷的含量测定和质量控制方法。

双波长分光光度法测定烟草中的直链淀粉和支链淀粉

根据双波长比色原理,选择直链淀粉的测定波长为512和596 nm,支链淀粉的测定波长为560和695 nm,依据回归方程求出直链和支链淀粉的含量。结果表明:用双波长分光光度法测定直链淀粉和支链淀粉的含量结果准确,适用于批量分析。

双波长量测标准加入分光光度法的初探与应用

根据标准加入法特点及等吸收点双波长法原理,设计双波长量测标准加入分光光度法弥补了原方法的某些不足,能消除共存物干扰,改善选择性。试用于复方药物分析。

双波长分光光度法测定木薯块根淀粉含量的动态变化

以双波长分光光度法测定SC201、SC205、GR891和GR911共4个木薯品种生育期块根中直链淀粉与支链淀粉含量的动态变化。结果表明,4个木薯品种块根直链淀粉的含量是随生育期的延长而逐渐增加的,而支链淀粉的含量却缓慢下降,支链淀粉/直链淀粉的比例呈现下降趋势,到12月份4个品种的这一比例已接近相同;以鲜重计的总淀粉含量,4个品种均呈逐渐增加的趋势;而以干重计的总淀粉含量的变化则4个品种表现不一致。研究初步揭示了木薯块根直链淀粉、支链淀粉和总淀粉含量的积累规律。

双波长紫外分光光度法测定贝母中腺苷和胸苷的含量

将４种贝母的甲醇提取物经薄层色谱法粗分离后，直接用双波长紫外分光光度法测定其含量。结果表明，该方法线性关系好，腺苷和胸苷标准曲线的相关系数均为０９９９９，同时也发现平贝、炉贝和伊贝中腺苷都占核苷总量６０％以上，而浙贝中仅占约４０％。

双波长紫外分光光度法测定红曲中洛伐他汀(Lovastatin)的含量

：对紫外分光光度计测定组曲中洛伐他汀（Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ）的方法进行研究。采用７５％乙醇对红曲中的Ｌｏｖｉｓｔａｔｉｎ超声提取２０ｍｉｎ。离心后用中性氧化铝柱层析吸附上清液中的色素．一定条件下Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ不被吸附而随着洗脱液流出．由于Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ在２４６ｎｍ、 ２５４ｎｍ两波长下其吸光度之差（Ａ２４６—Ａ２５４）正好能够代表一个特征吸收峰的峰高，并且经实验测定与其浓度的关系符合比尔定律．而红曲色素在此波长下△Ａ值极小，因此采用双波长紫外分光光度法能够排除样品经吸附层析分离后残存色素的干扰，完成对样品中Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ含量的定量测定．在本实验条件下６次重复测定加标样品的回收率为９７．５±１．３８％，变异系数为１．４％．样品中Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ的最低检测下限为０．６５μｍ／ｍｌ．利用本实验条件成功测定了三种红曲发酵制品中Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ的含量．同时测定加标回收率．结果看到实测样品的回收率都在９５％以上，标准偏差小于０．２．说明该方法具有良好的实用性．适用于中小企业对Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ产品的科研开发及产品质量控制．

双波长和三波长分光光度法同时测定乙醛酸和乙二醛

利用醛基的成肟反应，用双波长法、三波长法同时测定乙醛酸、乙二醛的含量。它们的回收率分别为１００．９％～１０２．３％（ｎ＝６）和９６．８％～１０３．０％（ｎ＝１１）。

双波长分光光度法测定芦荟苷的含量

目的 :应用等吸收点双波长分光光度法对芦荟中芦荟苷含量测定进行研究。方法 :依据芦荟苷与芦荟大黄素的光谱特征 ,选择 36 1.4nm为测定波长 ,480 .9nm为参比波长。结果 :芦荟苷线性范围 1× 10 -6～ 1× 10 -4 mol/L ,回收率为 97.4%～10 1.6 % ,RSD为 0 .5 5 %～ 0 .74% ,芦荟大黄素对测定不干扰。结论 :本方法简便可靠 ,重现性好 。

双波长分光光度法测定软枣猕猴中总黄酮的含量

介绍了一种双波长分光光度法,应用于测定软枣猕猴桃中的总黄酮含量,测定波长510nm,参比波长584nm,平均回收率98.63%,结果表明,软枣猕猴桃中总黄酮平均含量为3.42%,该方法稳定可靠,重现性好。

双波长分光光度法同时测定灌木饲料中的铁和铝

利用铁、铝与邻苯二酚紫 (PCV)形成的络合物的最大吸收波长相差 30nm的光谱性质 ,建立了同时测定铁和铝的双波长分光光度法 ,并对络合物的形成条件及相互干扰情况进行研究 ,方法用于灌木饲料样品中铁和铝测定。

微波消解-双波长等吸收分光光度法同时测定合金钢中钴和镍

研究并确定了微波消解合金钢的最佳条件 ,应用双波长等吸收方法解决了PAR -Co2 + ,Ni2 + 体系中Co2 + ,Ni2 + 同时测定问题。测定了标准合成样品中的Co2 + 和Ni2 + ,其回收率分别在 98 2 %～ 10 3 6 %和 97 9%～ 10 3 7%之间。对多种合金钢样品中Co2 + 和Ni2 + 进行测定 ,钴和镍的相对标准偏差分别≤ 1 0 0 %和≤ 1 10 % ;相对误差分别≤± 2 5 %和≤±2 0 % ,均优于常压消解合金钢样品所得结果。采用本法测定合金钢中钴和镍 ,快速、准确、样品损失少、酸用量少 ,并大大降低环境污染。

三波长与双波长分光光度法对高铁酸盐溶液中Fe(Ⅵ)和Fe(Ⅳ)的同时测定

采用分光光度法 ,选用560、605、669nm三波长消除Fe(Ⅵ)对Fe(Ⅳ)的干扰而测定Fe(Ⅳ)的浓度 ,选用507、695.8nm双波长消除Fe(Ⅳ)对Fe(Ⅵ)的干扰而测定Fe(Ⅵ)的浓度 ;该法快速、准确、可靠 ,回收率可以达到99 %～102 % ;对于多种高铁酸盐共存时的测定不失为一种有效的方法。

双波长分光光度法测定组合浆料组分含量的研究

对同时测定组合浆料中ＰＶＡ和淀粉磷酸酯含量的双波长分光光度法进行了研究。介绍了双波长分光光度法测试原理和方法，并对测试结果进行了分析、讨论。实验证明：用该方法同时测定双组分含量，既简便又准确。