双波长超高效液相色谱指纹图谱鉴定芪参益气滴丸质量

目的建立芪参益气滴丸(QSYQDP)双波长UPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴定其质量。方法采用超高效液相色谱法,以毛蕊异黄酮苷为参照峰,分别确定30个(254 nm)和36个(203 nm)共有指纹峰,建立QSYQDP-UPLC双波长指纹图谱。以系统指纹定量法的宏定性相似度Sm、宏定量相似度Pm为评价指标,采用均方开方法整合双波长下各样品的信息,并结合系统聚类分析,实现对49批QSYQDPs的整体质量评价。结果 254 nm波长下80%的样品质量在5级以上;203 nm波长下70%的样品质量在5级以上;指纹信息整合后数据显示,83%的样品质量在5级以上。结论所建立的多波长QSYQDP-UPLC指纹图谱的评价方法可权衡各个指纹信息,清晰、全面地反应QSYQDP的整体质量,适用于其质量控制。

连朴饮基准样品高效液相色谱指纹图谱建立及化学成分鉴定

采用高效液相色谱(HPLC)技术建立连朴饮(LPD)基准样品的指纹图谱,并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate®XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。通过相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对不同批次连朴饮进行质量评价。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,识别连朴饮中的化学成分。结果表明,15批连朴饮基准样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.9,连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好。确定23个共有峰,指认8个成分,分别为3号峰栀子苷、7号峰表小檗碱、8号峰盐酸黄连碱、11号峰盐酸小檗碱、12号峰盐酸巴马汀、19号峰染料木素、21号峰和厚朴酚和22号峰厚朴酚。通过聚类分析和主成分分析2种化学模式识别方法,将15批基准样品划分为3类,结果互相印证。主成分1-4是影响其质量评价的主要因子,OPLS-DA共确定12个差异标志物。在连朴饮中鉴定出了91个化合物,主要包含环烯醚萜类、有机酸类、黄酮苷类、黄酮类和异黄酮类、生物碱类、木脂素类和氨基酸类。建立的连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法简单且稳定性、重复性良好,与质谱检测方法相结合,可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠尿液中双酚S内暴露水平

目的建立不同剂量双酚S(Bisphenol S,BPS)暴露动物实验模型,分析大鼠尿液中BPS内暴露水平的动态变化。方法通过灌胃给药建立对照组、1μg/kg低剂量组、100μg/kg中剂量组和10 mg/kg高剂量组Sprague Dawley(SD)大鼠暴露模型,使用超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)内标法检测大鼠在连续6周暴露不同剂量BPS后其尿样中BPS含量的变化。结果目标物BPS在0.2~100μg/L的范围内呈良好线性关系,r^(2)≥0.998,方法检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L。对大鼠尿液的检测结果表明,随着暴露时间的增加,BPS在各剂量组大鼠体内的生物累积效应明显,尿液中BPS的内暴露水平在给药的6周中持续升高,且从给药后的第一周开始,尿液BPS含量的组间差异均有统计学意义(P<0.05)。结论本研究成功建立了不同剂量BPS暴露的SD大鼠动物实验模型,准确测定了大鼠连续6周尿液中双酚S的内暴露水平,为BPS毒理学剂量-效应关系研究提供参考。

超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定白酒接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了白酒接触塑料制品中双酚A、双酚F、双酚S的超高效液相色谱-串联高分辨质谱的检测方法。双酚A、双酚F、双酚S在食品模拟液中经过一定时间和温度后发生迁移,以0.1%氨水-甲醇为流动相洗脱,经C18色谱柱分离,结合加热电喷雾电离源,在负离子模式下采用Full MS/ddMS^(2)进行分析;该方法在2.50~500.00μg/L质量浓度内线性良好,相关系数R^(2)均大于0.990,双酚S、双酚F和双酚A检出限分别为0.98、1.06、1.12μg/L,加标回收率为95.70%~117.53%,相对标准偏差为1.00%~3.55%。该方法灵敏度高、操作简便、定性准确性高,适用于白酒接触塑料制品中双酚A、双酚F、双酚S的检测,为开展酒类食品安全监管提供有效的技术支撑和理论参考。

高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

超高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中二甲双胍的方法

建立了一种化妆品中二甲双胍的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析检测方法。样品经过50%(体积分数)乙腈水溶液超声提取后,采用Waters Acquity UPLC BEH HILIC柱(150 mm×2.1 mm×1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含体积分数0.1%甲酸)和乙腈(含体积分数0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,在5~200 ng/L的质量浓度范围内,水基类、膏霜类、乳液类和面膜类4种基质化妆品中二甲双胍的线性关系均良好,相关系数(r)均大于0.995。检出限(LOD)为0.03~0.08μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.25μg/kg。在3种质量浓度水平下的加标回收率为81.5%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~9.3%(n=6)。该方法具有简单、快速和灵敏度高等优点,适用于多种基质类化妆品中二甲双胍的测定。

不同厂家雷公藤多苷片的超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱结合化学计量学方法,评价不同厂家生产的雷公藤多苷片质量。方法 采用Waters Cortecs T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm);乙腈-水系统为流动相,梯度洗脱;流速0.4mL·min^(-1);检测波长220 nm。采用ChemPattern软件建立指纹图谱共有模式,并进行相似度评价、主成分分析和聚类分析。同时采用超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术对共有峰进行鉴定。结果 建立了9个厂家共25批雷公藤多苷片的UPLC指纹图谱,标识51个共有峰,鉴定了其中23个色谱峰的结构,发现多数为生物碱类成分。25批样品的相似度为0.18~0.99,存在不同厂家制剂成分差异较大、部分厂家批次间质量不稳定的问题。主成分分析和聚类分析将9个厂家制剂分为3类,并筛选出3个主要差异性成分。结论 UPLC指纹图谱能够反映不同厂家雷公藤多苷片的成分差异,结合化学计量学方法,可为雷公藤多苷片的质量评价提供参考。

超高效液相色谱-串联质谱法检测乳清蛋白粉中神经节苷脂GD3

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定乳清蛋白中双唾液酸神经节苷脂(GD3)的方法。通过试验优化样品的初次提取条件(提取剂比例及用量)和再萃取条件(萃取剂用量)。在样品充分溶解后,用4 mL三氯甲烷-甲醇溶液(V_(三氯甲烷)∶V_(甲醇溶液)=1∶2)提取1.0 mL样液,转移合并提取液,加入2.0 mL水进行萃取转移为最佳提取条件。然后分别对质谱与色谱条件(定量扫描模式、色谱柱以及流动相pH)进行优化,选取Syncronis HILIC硅胶色谱柱,以0.01 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(pH5.6)为流动相,进行色谱分离,色谱分离后采用母离子监测模式定量测定和多反应监测模式定性分析。在最佳优化分析条件下,双唾液酸神经节苷脂GD3质量浓度在0.5~50.0μg/mL内具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))>0.99,回收率在87.3%~103.7%,精密度(RSD)为4.16%~8.95%,检出限在0.1 g/kg。该方法可用于乳清蛋白粉中双唾液酸神经节苷脂GD3。

HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律

目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析。结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰。指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低。结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础。

基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱

槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。

超高效液相色谱比较不同产地天麻的多酚差异

通过超高效液相色谱分离检测7个产地天麻的多酚化合物,比较其多酚化合物的质量浓度和差异,辅助评估天麻药材的品质。采用超高效液相色谱-紫外检测和梯度洗脱,多酚化合物在检测中获得良好的分离和峰型;运用此法测定天麻多酚质量浓度,24 h内峰面积稳定,相对标准偏差值1.03%(n=5),较为可靠。陕西、江苏、云南、贵州、四川、广西和吉林7个产地天麻中的天麻素、香草醛、对羟基苯甲酸及丁香醛质量浓度分别为0.341,0.018,0.013,0.026 mg·g^(-1);0.183,0.019,0,0.026 mg·g^(-1);0.207,0.009,0,0 mg·g^(-1);0.238,0.026,0,0.025 mg·g^(-1);0.190,0.018,0,0.013 mg·g^(-1);0.365,0.028,0.026,0.026 mg·g^(-1);0.357,0.028,0.013,0.027 mg·g^(-1)。各地区样品中,均未测到香豆酸、阿魏酸和咖啡酸。天麻的多酚总量由高到低依次为广西>吉林>陕西>贵州>江苏>四川>云南,每种多酚的平均质量浓度由高到低依次为天麻素>香草醛>丁香醛>对羟基苯甲酸,为天麻多酚物质的开发和天麻品质的评估提供一定的理论依据和参考价值。

固相萃取-超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定禽蛋中双酚A、双酚F和双酚S

目的建立液相色谱串联三重四级杆质谱法检测禽蛋中双酚A、双酚F和双酚S方法。方法样品采用乙腈提取,使用Oasis HLB固相萃取小柱净化,通过C18色谱柱分离,甲醇-水为流动相,采用电喷雾负离子模式和多反应监测模式检测,内标法定量。结果双酚A和双酚F在1.0~50μg/kg浓度范围呈线性关系(r≥0.999),检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;双酚S在0.1~20μg/kg浓度范围呈线性关系(r≥0.999),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg。利用该方法测定禽蛋中双酚A、双酚F和双酚S,加标回收率为86.7%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~7.2%。结论该方法快速便捷、准确稳定,可以满足禽蛋中双酚A、双酚S和双酚F的检测需求。

干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱及物理指纹图谱的影响

目的:考察不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉超高效液相色谱(UPLC)及物理指纹图谱的影响。方法:分别采用喷雾干燥、真空干燥、鼓风干燥、冷冻干燥4种干燥方式制备麦门冬汤浸膏粉,建立UPLC指纹图谱,并以5个一级指标和9个二级指标构建物理指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析分别比较UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的差异,通过计算可压性参数比较4种麦门冬汤浸膏粉的压缩成型性。结果:4种麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱相似度均大于0.95,物理指纹图谱的相似度分别为0.955、0.888、0.987、0.941;UPLC指纹图谱和物理指纹图谱的聚类分析均将4种麦门冬汤浸膏粉分为2类;主成分分析分别提取出3个和2个主成分,分别包含了原始数据100%和90.03%的信息;喷雾干燥粉的压缩成型性最优。结论:不同干燥方式对麦门冬汤浸膏粉的UPLC指纹图谱影响不大,对其物理指纹图谱影响较明显。

青皮饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱指纹图谱相关性研究

目的建立青皮饮片、水煎液、配方颗粒超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)指纹图谱,并考察其相关性和差异性。方法采用UPLC法测定15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱,并对其进行相似度评价、斯皮尔曼(spearman)相关性分析、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)。结果青皮饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱均确定了7个共有峰,并指认了辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素;15批青皮饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.890,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.970;斯皮尔曼相关性分析结果显示,除橙皮苷外,青皮饮片、水煎液及其配方颗粒的其余6个共有峰均呈现显著的正相关性;CA、PCA及OPLS-DA结果均表明青皮水煎液与配方颗粒更为接近;OPLS-DA筛选出3个VIP值大于1的差异性标志物。结论青皮饮片、水煎液及配方颗粒的主要化学成分基本相同,并且具有较高的相关性,可为青皮配方颗粒的生产及质量控制提供参考。

栀子双波长融合高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的采用双波长融合法建立栀子254nm和326nm波长下的融合HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,柱温(30.0±0.15)℃,采用DAD检测器同时采集2个特征吸收波长下的信号,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。结果用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件建立了栀子254nm和326nm的双波长融合HPLC指纹图谱,以栀子苷为参照物,确定了41个共有峰,并对其进行了全面评价。结论所建立的双波长融合谱能有效控制栀子的质量,克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征。

用双标定量指纹法定桂附地黄丸平行五波长高效液相色谱对照指纹图谱标准

目的用双标定量指纹法研究桂附地黄丸(Guifu Dihuang Wan,GFDHW)对照指纹图谱(RFP)来实现指纹图谱标准的复原。方法采用HPLC等吸收双波长法测定了桂附地黄丸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、芍药苷、马钱苷和丹皮酚含量。在210、230、246、265和280nm 5个特征检测波长处建立GFDHW平行五波长指纹谱;以没食子酸和丹皮酚为双参照物峰,采用双标定量指纹法恢复GFDHW-RFP。结果以GFDHW中5组分含量测定结果和平行五波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠。建立了GFDHW双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和平行五波长高效液相指纹谱的双标定量指纹法能够确定RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测GFDHW指纹图谱,这是GFDHW现代化的有效新方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定灰尘中26种双酚类化合物

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定灰尘中26种双酚类化合物(BPs)的多残留分析方法。实验通过优化26种BPs的色谱-质谱参数,比较了不同色谱柱和流动相的分离效果,同时考察了提取溶剂、固相萃取(SPE)等前处理条件对目标化合物的提取效率和净化效果的影响,再结合同位素内标法进行定量,实现了对灰尘中26种BPs的定量分析。灰尘样品依次用3 mL乙腈和3 mL 50%甲醇水溶液进行超声萃取,合并两次提取液,用6 mL超纯水稀释后通过Oasis HLB(60 mg/3 mL)固相萃取小柱,0.5 mL 40%甲醇水溶液淋洗,2 mL甲醇洗脱。以甲醇-1 mmol/L氟化铵水溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)分离后,在电喷雾正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测26种BPs。26种目标物在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~2.50μg/kg。按LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平进行加标回收试验,回收率为83.7%~114.9%,日内相对标准偏差(RSD)为0.86%~9.79%(n=6),日间RSD为5.16%~19.5%(n=6)。对北京市生活区的11份灰尘样品进行检测,检出5种化合物。其中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、4-羟基-4′-异丙氧基二苯砜(BPSIP)和二苯砜(DPS)5种化合物的检出率为100.0%。该方法精密度好,灵敏度高,可对灰尘中26种BPs进行准确定性定量。

加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物

双酚类化合物(bisphenols)属于内分泌干扰物,具有生物累积性、持久性和雌激素活性,较低含量的双酚类化合物即会对人体健康和生态环境产生不利影响。为了准确检测沉积物中的双酚类化合物,本工作建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱检测沉积物中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、双酚Z(BPZ)、双酚AF(BPAF)、双酚AP(BPAP)7种双酚类化合物的方法。优化了7种双酚类化合物的质谱参数,比较了在3组不同流动相条件下,7种双酚类化合物的响应值、分离效果和色谱峰形状。沉积物样品使用加速溶剂萃取方法进行前处理,采用正交试验优化了萃取溶剂、萃取温度和循环次数。实验结果表明,采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.05%(v/v)氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,可以实现7种双酚类化合物的快速分离;经正交试验优化后的萃取条件如下:萃取溶剂为乙腈,萃取温度为100℃,循环次数为3次。7种双酚类化合物在1.0~200μg/L内线性关系良好(相关系数(r^(2))均大于0.999),检出限为0.01~0.3 ng/g。在3个加标水平(2.0、10、20 ng/g)下,7种双酚类化合物的回收率为74.9%~102.8%,相对标准偏差为6.2%~10.3%(n=3)。应用该方法分析了骆马湖湖区及其入湖河流沉积物中7种双酚类化合物的含量,结果表明:在骆马湖湖区沉积物中检测出BPA、BPB、BPF、BPS、BPAF,入湖河流沉积物中检测出BPA、BPF、BPS;其中BPA、BPF的检出率为100%,沉积物中BPA、BPF的含量分别为11.9~38.0 ng/g和11.0~27.3 ng/g。该方法简便、快速,准确度和精密度较高,适用于沉积物中7种双酚类化合物的检测。

小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究(1)——制剂的定量指纹图谱方法

以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(DAD)在215、254 nm波长下进行检测,指纹图谱中含22个共有峰。利用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)推断了色谱共有峰中化合物的结构,指纹图谱方法学(精密度、重复性、稳定性)结果的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系较好,r^(2)>0.999,进样精密度和方法重复性结果的RSD不超过6.0%,供试品溶液在24 h内稳定性良好,各成分的平均加标回收率为91.9%~104%。利用所建方法对12批小柴胡胶囊进行检测,结果表明不同批次之间小柴胡胶囊的一致性良好。该方法稳定、准确、可靠,能够检测小柴胡胶囊中不同饮片中的指标成分,更加全面地反映小柴胡胶囊的质量。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚

建立快速测定双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱法能加强婴幼儿配方奶粉中污染项目的风险监测。婴幼儿配方奶粉样品经乙腈两次提取,通过冷冻、离心、氮吹等过程进行除杂和浓缩,采用C18色谱柱分离,以0.05%氨水(v/v)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,SRM模式检测双酚A和壬基酚,内标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,双酚A和壬基酚的方法检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;线性范围为0.5~50 ng/mL;通过线性范围内3个水平的加标,双酚A、壬基酚回收率分别为85.04%~109.08%、84.52%~113.32%;双酚A、壬基酚的仪器精密度分别为5.65%、3.86%,方法精密度分别为5.04%、3.10%;基质效应考察表明,壬基酚无基质效应,双酚A则存在明显基质抑制(ME=60.2%),故需采用内标校正。本方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的同时测定。