高效液相色谱双波长切换法测定石韦配方颗粒中8种有效成分

建立高效液相色谱双波长切换法同时测定石韦配方颗粒中原儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 8种成分含量。采用Waters Atlantis T3-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)磷酸溶液作为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm和330 nm,进样体积为10μL。8种成分在各自质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为16.45~89.15μg/L,加标平均回收率为95.76%~99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.44%(n=6)。该方法操作简单、高效,能同时检测石韦配方颗粒中8种成分的含量,可用于石韦配方颗粒样品中的含量测定及产品质量监控。

高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的：建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.06654～0.6654μg（r＝1.0000）、0.02423～0.2423μg （r＝0.9999）、0.10028～1.0028μg（r＝0.9999）,平均加样回收率（n＝6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。

HPLC双波长法同时测定桦褐孔菌子实体中麦角甾醇和麦角甾酮的含量

目的建立高效液相色谱双波长法同时测定桦褐孔菌中麦角甾醇和麦角甾酮的含量。方法采用的色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇;流速为1 mL·min^(-1);检测波长为282nm、349 nm;柱温为30℃。结果麦角甾醇和麦角甾酮的进样量分别在0.404~1.616μg(r=1)、19.88~139.16 ng(r=1)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.32%、99.34%,RSD分别为0.92%、1.02%。结论所建立的方法准确可靠、重复性好,可用于桦褐孔菌中麦角甾醇、麦角甾酮化学成分的含量测定,为控制该药物的质量提供参考。

UPLC双波长切换法测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立UPLC双波长切换法同时测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷三个组分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,波长切换,0-5 min在324 nm波长测定绿原酸含量,5-12 min在277 nm波长测定黄芩苷、连翘苷的含量。结果：绿原酸、黄芩苷、连翘苷分别在浓度39.4-355.0μg·ml^-1（r=0.999 7）、90.0-810.0μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.4-84.6μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.44%、98.82%、98.64%。结论：该法简便,可靠,准确,可作为测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量的方法。

超高效液相色谱法双波长法同时测定二妙丸中5种成分的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱、盐酸巴马汀、木兰花碱及苍术素等5种成分的含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱:Waters BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸(每100 m L加十二烷基硫酸钠0.1 g)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1),盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸小檗碱、巴马汀检测波长为280 nm;苍术素检测波长为340 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱、黄柏碱、巴马汀、木兰花碱及苍术素5种成分在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度,稳定性,重现性等均符合方法学要求;平均回收率在96.8%~99.3%之间,RSD均小于2.8%。结论建立的方法简便快捷,准确度高,重现性好,可为二妙丸的质量控制提供依据。

HPLC双波长法同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中5个成分

目的:建立HPLC双波长法同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗5个活性成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(加离液盐:0.05 mol·L^(-1)的高氯酸钠作为添加剂,磷酸调pH至2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),采用240 nm(二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新)和210 nm(消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗)的双波长作为检测波长,进样量20μL,柱温35℃。结果:二羟丙茶碱、盐酸去氯羟嗪、盐酸溴己新、消旋山莨菪碱、盐酸克伦特罗5个成分在2种波长下均达到完全分离;拖尾因子均<1.5;各成分质量浓度在相应范围内与峰面积呈良好线性关系;重复性RSD(n=6)分别为0.25%、0.50%、0.18%、0.77%、1.8%;各成分低、中、高3个加标水平下平均回收率(n=3)分别为100.7%~101.0%、100.0%~101.5%、100.4%~101.5%、99.8%~102.4%、97.6%~101.9%。3批样品中5个成分的含量分别为标示量的100.6%~101.4%、100.0%~100.9%、98.7%~98.9%、97.9%~98.2%、91.5%~92.4%。结论:建立的方法可同时测定复方羟丙茶碱去氯羟嗪胶囊中全部5个活性成分,且方法简便准确,完善了其质量控制与评价体系;由于这5个成分也是其他止咳平喘类复方制剂中的常见活性成分,因此该方法也为其他复方制剂同时测定其中多个成分提供了借鉴。

HPLC双波长法同时测定2种枳术丸中8种有效成分的含量

目的:建立HPLC双波长法同时测定酸橙枳术丸和甜橙枳术丸中多成分的含量,为质量评价提供依据。方法:采用Agilent XDB-C(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01%磷酸二氢钠水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%B;5~7 min,5%B→10%B;7~10 min,10%B→16%B;10~25 min,16%B→18%B;25~42 min,18%B→35%B;42~55 min,35%B→58%B;55~65 min,58%B;65~75 min,58%B→100%B;75~85 min,100%B),流速1mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长283nm测定芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和白术内酯Ⅰ含量,220 nm测定白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮含量。结果:苍术酮不稳定,制备的供试品溶液应避光放置,并在制备后6h内完成检测;各成分在一定范围内线性关系良好;平均回收率介于99.14%~102.6%,RSD均小于3%。酸橙枳术丸中检测到8种待测成分,而甜橙枳术丸中没有检测到柚皮苷与新橙皮苷。结论:经方法学验证,本方法可为枳术丸质量控制提供依据。

小儿健胃糖浆的质量标准研究

目的研究制订小儿健胃糖浆的质量标准。方法对山楂、麦冬药材进行薄层色谱鉴别；高效液相法采用双波长、梯度洗脱，同时测定白芍和牡丹皮中的芍药苷、陈皮药材中的橙皮苷含量。结果薄层色谱鉴别分离度好，专属性强，方法可行；含量测定在检测波长芍药苷（230nm）、橙皮苷（283nm）条件下，分别在7．68～491．76、7．66～491．72μg呈良好的线性关系，回归方程为Y=11．305X-21．52、R2=0．9995（n=7），Y=16．843X＋6．952、R2=0．9999（n=7），平均回收率为99．14％，RSD=1．99％、99．85％，RSD=2．57％。结论本方法操作简单、数据精确、专属性强，可为提高小儿健胃糖浆质量标准提供合理依据。