从双液相溶剂棉仁浸取液中提纯棉酚

采用石油醚和甲醇的双液相溶剂浸取棉仁可以得到高质量的棉籽油和棉籽粕,棉仁中的棉酚大部分被甲醇溶解。从甲醇相中提取棉酚,可增加该工艺的的经济效益。考察了棉酚在甲醇相中的储存稳定性,储存温度越低,环境光线越弱,储存时间越短,棉酚损失越小。用水稀释法提取甲醇相中的棉酚,并对提取工艺进行了优化研究。较佳提取参数为:甲醇相溶剂浓缩至1.0 mL/g棉仁,向甲醇相浓缩液中加入2倍体积的水,分2次加入,破乳剂氯化钠加量1%(W/V浓缩液),调pH为5,静置8 h后分离沉淀。在此工艺条件下得到的棉酚产率为68.25%,纯度为96.89%。说明水稀释法是一种可行的从甲醇相中提取棉酚的方法。

双液相溶剂萃取粕干燥性能粗测

用机械挤压方式对双液相溶剂萃取菜籽粕和棉籽粕进行预脱溶，测定了经挤压后的滤饼湿含量与挤压压强之间的定量关系；测定了这些不同湿含量滤饼经分散后在空气中的自然晾干速率：测定了双液相菜籽粕和棉籽粕在常压厢式干燥器中的干燥曲线，确定了它们在一定干燥条件下的干燥速率和临界湿含量。

双液相溶剂浸出棉籽中棉子糖和棉酚的工艺

采用石油醚和甲醇双液相溶剂浸取棉仁粉,提取棉仁粉中的棉子糖和棉酚。通过单因素试验与正交试验考察甲醇溶液的浓度、萃取温度和萃取时间对棉子糖与棉酚萃取率的影响。结果表明:最佳提取工艺条件为甲醇体积分数95%,提取温度35℃,提取时间40 min。在最优工艺条件下,棉子糖和棉酚的浸出率分别为85.2%和83.1%。萃取后得到的棉粕中游离棉酚含量低于联合国粮食及农业组织(FAO)所规定的标准。

双液相溶剂并流浸出油菜籽的模拟研究

为简化双液相溶剂浸出油菜籽工艺流程 ,把原流程对油菜籽中油和硫甙的两步浸出合而为一 ,并用串级实验对简化流程进行了验证。结果表明 ,用并流的双液相溶剂一步从油菜籽中同时提取油和硫甙是可行的 ,可大大简化流程。在温度 4 0～ 5 0℃ ,4级浸出 ,己烷相溶剂比 2 (L/kg) ,甲醇相溶剂比 5 (L/kg) ,甲醇相水含量 10 % (V % )的条件下 ,菜粕中残油和硫甙可分别降到 1%和 30μmol/g以下。本实验结果为双液相工艺中试提供了依据。

棉酚在双液相溶剂中的分配系数

研究了双液相溶剂 (甲醇相 +石油醚 )浸取破碎棉仁的工艺特性 ,测定了达到浸取平衡的时间 ,考察了温度、甲醇相浓度等因素对游离棉酚分配系数的影响。结果表明 ,甲醇相中加入一定量的柠檬酸可以提高游离棉酚在甲醇相中的分配系数 ,而且温度越高 ,甲醇相浓度越大 ,分配系数越大。并提出了一个经验方程用以关联分配系数与浸取温度、甲醇相浓度的关系 ,平均相对误差为4 .6 5 %。

两种双液相溶剂浸出棉仁的比较研究

采用甲醇-正己烷和乙醇-正己烷两种双液相溶剂浸出棉仁,比较两种双液相溶剂浸出棉仁时醇相中游离棉酚含量和稳定性,残渣中游离棉酚含量及提油量。结果表明:甲醇-正己烷和乙醇-正己烷溶剂浸出最佳温度分别为40℃和30℃;二者在溶剂比为3∶2时醇相中游离棉酚含量最高,溶剂比为2∶3时提油量最大;棉酚在甲醇相中的稳定性比乙醇相中好。

液相并流液-液-固三相浸出器的理论级计算

按双液相溶剂并流浸出破碎油菜籽的方式 ,建立了浸出器理论级计算模型。模型关联了各股物料相对流率、油脂在各流股的相平衡参数 ,考虑了菜籽粕对两相溶剂的夹带返混作用 ,计及了浸取级效率。该模型可用于求取满足一定浸出要求所需浸出器的理论级数 ,或用于求取正在使用浸出器的两相溶剂的返混程度和平均级效率。模型计算结果与串级实验测定结果吻合较好 ,串级实验的级效率在 0 3 2～0 5 4之间。模型计算结果表明 ,甲醇相溶剂比 (L/kg)的大小和菜籽粕夹带甲醇量的多少对油浸取级数影响不大 ,但己烷相溶剂比 (L/kg)的大小和菜籽粕夹带己烷量的多少对油浸取级数影响明显。该理论级计算模型可用于浸出过程的设计 ,可为实际生产提供参考数据。

浸取与酯交换耦合方法制备生物柴油

将双液相溶剂浸取技术与制备生物柴油的酯交换法进行耦合,用含高质量菜籽油的非极性相溶液直接与甲醇在氢氧化钠催化作用下进行酯交换反应,得到生物柴油(脂肪酸甲酯)。考察了反应时间、催化剂用量、醇油摩尔比和反应温度等影响因素。在反应时间120 min,氢氧化钠用量1.1%(相对于菜籽油的质量),醇油摩尔比9∶1,反应温度60℃的条件下,酯交换反应的产品收率可达98.2%。该制备生物柴油的方法具有水洗量少、生产工艺简单等优点,有利于降低生物柴油的生产成本。