可见光引发有机催化的烯烃双溴代反应

卤代烃因其高反应活性经常被作为药物合成中间体,可继续进行多种官能化修饰制备多种化合物。本研究利用绿色的可见光催化手段,使用有机染料作为光催化剂,从简单的烯烃底物出发,采用NBS作为卤源,选取合适的亲核试剂,实现烯烃的双溴代反应。利用紫外-可见分光光度计测定了有机光催化剂的光学性质,探究了几种底物的反应特性,并利用核磁测试对几种产物进行了表征。

双溴代法合成奥卡西平

本研究设计以下新路线合成奥卡西平(1)。10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂(2)与三光气反应得10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂-5-甲酰氯(3),3经"一锅法"先与二溴海因在自由基引发剂过氧化苯甲酰作用下进行双溴代反应,再高温脱溴化氢制得10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂-5-甲酰氯(5),再经氨水氨化、稀盐酸水解得1,总收率39%(以2计),纯度99.6%。该法中3经双溴代-脱溴化氢得5的方法未见文献报道。