一种用于测定烷基碱金属溶液浓度的双滴定法

在氩气保护下,以四氢呋喃（THF）为溶剂,基于烷基碱金属和氯化苄反应机理,采用双滴定法测定烷基碱金属溶液的浓度。结果表明,该方法可用于烷基锂、烷基钠、烷基钾等3种类型烷基碱金属溶液浓度的测定,测定结果的相对偏差在0.6%以内;与Gilman双滴定法相比,所建立的方法准确度基本相近,但后者用氯化苄取代毒性大的二溴乙烷、强极性的THF取代易爆的乙醚,提高了操作安全性,同时也缩短了反应时间（仅需3~5 min）;基于该法测定的烷基碱金属溶液的浓度,能比较准确地设计阴离子聚合物的相对分子质量,相对偏差在3%以内。

双滴定法测定合成液甜菜碱的含量

本实验运用双滴定法,即结合了银量法与高氯酸非水滴定法,测定了合成液甜菜碱的含量。高氯酸非水滴定法利用电位滴定法与指示剂法进行了对比试验,两法测定的结果一致。同时利用标准样品对测定方法进行验证,证实测定方法的准确性符合要求。此法操作方便快捷、准确可靠,可以满足实际测定的需要。

双突跃电位滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

用 Microsoft Excel研究了电位滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度的滴定曲线 ,利用两个突跃之间的氢氧化钠的用量计算了脱乙酰度。该方法具有准确可靠 ,重复性好等优点 ,相对标准偏差小于 0 .9%。

修饰铂电极上Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法测定

制备了Mn(Ⅱ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了修饰电极的电化学性能,并对电极响应机理进行了探讨。优化了试验条件,提出了一种新的测定Mn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0mol/L的六次甲基四胺底液(pH=5.5～6.6)中,用修饰电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Mn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。测定Mn(Ⅱ)的范围在5.07×10-4～6.13×10-3 mol/L,回收率在99.7%～99.9%之间,检出限(S/N=3)为1.22×10-4 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性。应用该方法测定含锰样品,结果与实际值相符。

修饰铂电极-示波双电位滴定法测定Zn(Ⅱ)

制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在六次甲基四胺溶液(1.0mol/L)中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。在3.0×10-4～2.0×10-3mol/L的浓度范围内,Zn(Ⅱ)的回收率为99.9%～100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,对Zn(Ⅱ,1.0×10-3mol/L)溶液连续11次测定,所得终点电位值均在10.1mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.5%。用来测定含锌的实际样品,其结果与指示剂法测定的值基本一致。

修饰铂电极上Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理。通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法。在0.1 mol/L的硝酸溶液中(pH=1.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Bi(Ⅲ)在1.19×10-4～1.44×10-2 mol/L时,回收率为99.8%～100.1%,检出限(S/N=3)为1.0×10-4 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-2 mol/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%。应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%～100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符。

双指示剂甲醛滴定法测定味精中谷氨酸钠的探讨

文章利用双指示剂甲醛滴定法测定味精中谷氨酸钠含量。双指示剂使用量2~3滴,中性甲醛添加浓度10%,对样品进行测定,与酸度计法进行比较。方法平均回收率99.6%,变异系数0.33%,表明该方法具有较高的准确度和精密度。

双电解池正反馈示波计时电位滴定法测定土壤中钾含量

采用四苯硼钠为滴定剂 ,双电解池正反馈示波计时电位法确定终点测定土壤中钾含量 ,滴定在 p H大于 7的 Na OH- Na Ac碱性底液中进行 ,将溶液加热煮沸后 ,铵离子没有干扰。本方法测定的回收率在 99.5%～ 10 0 .5% ,准确度与火焰光度法接近 ,装置简单 ,操作简便 ,测量条件易于控制 。

修饰铂电极上Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法

制备了镉修饰铂电极,用循环伏安法表征了Cd(Ⅱ)在该电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理.通过优化试验条件,建立了一种新的测定Cd(Ⅱ)的示波双电位滴定法.在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=6.0),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Cd(Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Cd(Ⅱ)在9.0×10-4～3.5×10-3mol/L时,回收率为99.8%～100.3%.该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3mol/L Cd(Ⅱ)的溶液中,连续13次测定,所得终点电位值均在37 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.02%.应用该方法测定含镉样品,RSD值(n=7)小于0.81%,回收率为99.71%～100.09%,测定结果与指示剂法测定值相符.

不同铝源和制备方法对镁铝水滑石合成的影响

分别以NaAlO2和Al(NO3)3·6H2O为铝源,采用水热法和双滴定法制备了镁铝水滑石。考察了不同铝源、不同制备方法对镁铝水滑石晶形结构以及热稳定性能的影响,并用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征。结果表明:以NaAlO2和Al(NO3)3·6H2O为铝源均能合成出具有典型水滑石结构的样品,前者具有更好的热稳定性能。此外,水热条件下合成的镁铝水滑石其结构较双滴定法合成的类水滑石更加完整,而后者则表现出更好的热稳定性能。改性后的类水滑石的晶体结构未被破坏,其XRD衍射峰的位置、相对峰高都基本上没有改变。

不同原料对镁铝水滑石晶体结构及形貌影响的研究

采用双滴定法,分别以氯化镁和氯化铝、硝酸镁和硝酸铝、硫酸镁和硫酸铝为原料合成了镁铝水滑石.用XRD、SEM和FT-IR对样品的晶体结构、形貌和红外特征进行了表征.结果表明:采用上述几组原料均能合成出具有典型水滑石结构的样品,其中以氯化镁和氯化铝为原料合成的水滑石样品晶体结构较好,形貌规整、均一;以硫酸镁和硫酸铝为原料制备的水滑石,存在edge-face效应,XRD和IR分析显示,该样品的晶体表面吸附有SO42-.

YBa_2Cu_(3-x)Co_xO_(6+δ)的氧含量测定与分析

双碘滴定法是通过定高温超导氧化物中铜的平均价态,计算出氧化物中氧含量的一种方法。通过比较样品中氧总量的理论计算值与所测的实验值,得出YBa2Cu3-xCoxO6+δ样品在x<0.4时有Cu+存在。当样品中钴的掺杂量较大时,用酒石酸作为络合剂消除钴的影响,使滴定终点明显。

摩尔浓度计算矿泉水中碱度出现问题的讨论

水中由于存在HCO3-、CO32-和OH-阴离子而形成碱度。通常用酚酞和甲基橙双指示剂滴定法,可测定水中各种碱度。就生活饮用水而言,碱度不是主要水质指标。然而,饮用及医疗用天然矿泉水,通过测定碱度可计算出HCO3-和CO32-含量,从而确定其水化学类型;