超声条件下合成4-戊基(4-丙基)双环己基联苯

在超声辐射下 ,用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵作助催化剂 ,室温下通过氯化钯催化4- ( 4 -丙基 )环己基苯基硼酸与 4- ( 4 -戊基 )环己基溴苯偶联反应 2 0 min,合成了 4-戊基 ( 4 -丙基 )双环己基联苯 ,反应转化率 97% ,反式产物选择性 6 2 %。产物分离提纯后纯度 95 % ,用 IR,1 H NMR和 MS进行了结构确证。用 DSC测得产物的相变数据 ,其液晶相在 5 7℃～ 31 2℃。

R/S构型双环己基酯类手性液晶的合成与性质

以４（４’烷基反环己基）环己烷甲酸为原料，经过构型转换及分离得到４（４’烷基反环己基）反环己烷甲酸，用马钱子碱拆分２辛醇，合成了Ｒ、Ｓ两种构型的二个系列八种新型手性液晶化合物，用ＩＲ、ＭＳ、ＮＭＲ及元素分析确定了它们的结构，用ＤＳＣ和偏光显微镜确定了这些化合物的相变温度和相态，讨论了手性分子的构型对液晶性质的影响。

双环己基含氟二苯乙炔类负性液晶的合成及应用

设计并合成了4个双环己基含氟二苯乙炔类负性液晶化合物。4个化合物的相变研究是通过偏光显微镜和差示扫描量热仪检测的。合成的液晶化合物都具有高双折射率,低黏度及高达270℃的清亮点,只有向列相的液晶化合物可以用来制备性能良好的高双折射率混合物液晶,也可用于自适应光学系统空间光调制器。4个目标化合物是通过sonogashira交叉偶联反应得到的。

液晶材料1,2-二氟-4-[2-(反,反-4'-丙基双环己基)乙基]苯的合成

以反式丙基双环己基甲酸和3,4-二氟溴苄为原料,经过还原、酯化、格氏反应和催化偶联反应最终制备了标题化合物。其中格氏偶联反应中催化剂选择Li2CuCl4,溶剂选择THF,反应时间3 h,纯化后目标产物纯度>99.7%(GC),总收率约58%,其结构经IR、1HNMR及GC-MS确证。

双环己基多环体系液晶的合成与性质

以顺式结构的４－（４’－烷基－反－环己基）－环己烷羧酸构型转换、分离生成的反式异构体为原料，合成了两个系列双环己基四环体系液晶化合物。用ＩＲ、ＮＭＲ仪等确定了这些化合物的结构，用ＤＳＣ和偏光显微镜确定了这些化合物的相态和相转变温度，讨论了化合物结构与性质的关系。

双环己基酯类铁电液晶的合成与性质

以顺式结构的４－（４’－烷基－反－环已基）－环已烷羧酸为原料，合成了四种新型铁电液晶化合物，用ＩＲ、ＭＳ及ＮＭＲ仪确定了这些化合物的结构，用ＤＳＣ及偏光显微镜确定了这些化合物的相变温度和相态，讨论了化合物结构与性质的关系。

液晶材料中间体-4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成

液晶材料目前的制备方法复杂,市场上成熟的原料合成路线基本没有。要制备性能优异的、使用广泛的液晶材料需要多步反应。以市场中常见的4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯为原料,经傅克酰基化反应得到目标产物。主要考察了4-(反式,反式-4-丙基双环己基)苯乙酮的合成条件,如酰基化反应溶剂、酰基化反应温度、酰基化反应时间及水解反应溶剂四个条件的影响,确定了合成反应的最佳条件。并采用红外光谱和核磁共振方法确证了目标产物。

钯/碳催化Suzuki偶联反应合成4,4-双戊基环己基联苯

报道了以 Pd/C为催化剂 ,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的助催化作用下 ,通过 4 ( 4 戊基 )环己基苯取代硼酸与 4 ( 4 戊基 )环己基溴苯偶联反应合成了液晶化合物 4 ,4 双戊基环己基联苯 ,反应转化率 93% ,反式产物选择性为 85%。Pd/C经简单处理后可重复使用 5～ 6次 。

4,4’-双烷基环己基联苯类液晶的合成与热性能研究概述

4 ,4’-双烷基环己基联苯类液晶 (CBCnm)是拓宽混合液晶温度的十分有效的一种添加剂 ,本文概述了此类液晶的几种合成方法及热性能。

一锅、二步法合成几种含环己基双酚化合物的研究

分别以环己酮、4-甲基环己酮、4-叔丁基环己酮为起始原料,经二氯亚砜氯化得到4,4-二氯环己酮及其衍生物中间体,不经分离,继而将其分别与苯酚及其衍生物进行取代反应,通过＂一锅、二步法＂制得了1,1-二（4-羟基苯基）环己烷、1,1-二（3-甲基-4-羟基苯基）环己烷、1,1-二（3,5-二甲基-4-羟基苯基）环己烷、1,1-二（4-羟基苯基）-4-甲基环己烷和1,1-二（4-羟基苯基）-4-叔丁基环己烷等5种含环己基的双酚化合物,产率为82.5%-86.0%.用FT-IR、NMR和元素分析对其组成和结构进行了表征.该合成方法具有操作简单、反应条件温和、收率高等优点.

环己基双酚及其共聚芳酯的合成与性能研究

以环己酮和苯酚为原料合成高纯度的环己基双酚(BHPC),然后以BHPC、间苯二甲酰氯(IPC)和对苯二甲酰氯(TPC)为单体,采用相转移催化界面缩聚法合成共聚芳酯.用FT-IR、1H NMR、DSC、TGA及力学性能测试等对聚合物的结构和性能进行了表征.研究结果表明:在优化条件下,可制得玻璃化转变温度215.2℃、5%热失重温度480.4℃的环己基双酚型共聚芳酯.该聚芳酯具有良好的耐高温、高的透光率和紫外屏蔽性能.

2,2'-亚甲基双(6-环己基-4-甲基苯酚)的水相合成研究

本文以自制的2-环己基对甲酚为原料,在酸性催化剂条件下,以水为溶剂,与甲醛水溶液缩合反应合成了抗氧剂2,2'-亚甲基双(6-环己基-4-甲基苯酚)又称抗氧剂ZKF。本工艺采用廉价的甲醛水溶液代替国内外多数工艺中采用的甲缩醛或多聚甲醛,并以水为溶剂代替了有机溶剂,水溶液可循环使用5次,实现了清洁生产并降低了产品成本。产品收率为90.2%,产品纯度99.3%。

一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。

负载化非茂单活性中心催化剂乙烯聚合的研究

在硅胶上负载了双(N-环己基-3-叔丁基水杨醛亚胺基)二氯化锆配合物,得到负载化非茂单活性中心催化剂。该催化剂用于乙烯聚合,考察了配合物用量、共聚单体1-己烯用量、聚合温度、聚合压力、聚合时间、三乙基铝用量对乙烯聚合性能的影响及对聚合物的相对分子质量、相对分子质量分布、熔体流动指数和密度的影响。实验结果表明,负载化非茂单活性中心催化剂保持了原均相催化剂的乙烯聚合性能;该催化剂在淤浆聚合工艺中聚合平稳,所得聚合物的颗粒形态良好。

聚亚胺醇(醌)前驱体的合成、表征与机理分析

由傅-克酰基化反应合成了1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯(1)。以(1)和苯胺为单体,通过钯催化的胺化反应合成了1,4-双-(4′-氨基苯酰基)苯(2),其中叔丁醇钠(NaOt-Bu)为基体,1.1′-联萘-2.2′-二苯膦(BINAP)为配体。以(2)和锂化苯为底物,通过亲核加成反应得到1,4-双-[苯基-(4′-苯氨基)醇基]苯(3),此反应通过锂化苯对(2)中羰基的攻击实现。对(3)进行消除反应得到1,4-双-[(4-苄叉基-环己基-2,5-二烯苄基)苯(4)的粗产物,由氯仿萃取得到紫色溶液,通过水洗,蒸发,真空干燥制得紫色粉末精制品(4)。

复合引发剂对乙烯基酯树脂固化及性能的影响

采用示差扫描量热法(DSC)及力学性能测试研究了添加引发剂过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)及双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯(P16)对乙烯基酯树脂的固化反应及其拉挤复合材料性能的影响。结果表明,当乙烯基树脂,复合引发剂TBPB与P16质量比为100∶1∶0.3时,其拉挤复合材料的各项力学性能较好。